Acesulfame K CAS 55589-62-3 Acesulfame Potasio purutasuna >% 99,0 (HPLC)

DEFINIZIOA
Acesulfame potasioak NLT 99,0% eta NMT 101,0% C4H4NO4SK ditu, oinarri lehorrean kalkulatuta.
IDENTIFIKAZIOA
• A. INFRAGORRIEN XURGAPENA <197K>
• B. IDENTIFIKAZIO-PROBAK-OROKORRAK, Potasioa <191>
Lagin-disoluzioa: 100 mg/mL
Onarpen-irizpideak: Baldintzak betetzen ditu
AZTERKETA
• PROZEDURA
Lagina: 150 mg
Sistema titrimetrikoa (Ikus Titrimetria <541>)
Modua: Titulazio zuzena
Titulantea: 0,1 N azido perklorikoa VS
Hutsik: 50 ml azido azetiko glaziala
Amaiera-puntuaren detekzioa: Potenziometrikoa
Analisia: Lagina azido azetiko glaziar 50 mltan disolbatu.
Titulu 0,1 N azido perklorikoarekin VS.Egin determinazio huts bat.
Kalkulatu acesulfamo potasioaren (C4H4NO4SK) portzentajea Laginean:
Emaitza = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Laginak kontsumitzen duen titularraren bolumena (mL)
B = hutsuneak kontsumitzen duen titularraren bolumena (mL)
N = titrantaren benetako normaltasuna (mEq/mL)
F = baliokidetasun-faktorea, 201,2 mg/mEq
W = Laginaren pisua (mg)
Onarpen-irizpideak: % 99,0–% 101,0 oinarri lehorrean
ZIKURTASUNAK
• FLUORURAREN MUGA
[OHARRA- Erabili plastikozko materiala proba honetan zehar.]
A disoluzioa: disolbatu 210 g azido zitriko monohidrato 400 ml uretan.Doitu amoniako kontzentratuarekin 7,0 pH-ra, eta urarekin diluitu 1000 ml-ra.
B disoluzioa: 132 mg/mL amonio fosfato dibasiko
C disoluzioa: 292 g azido edetikoko esekidura bati 500 ml uretan, gehitu 200 ml amonio hidroxido, egokitu amonio hidroxidoarekin 6 eta 7 arteko pH-ra, eta urarekin diluitu 1000 ml lortzeko.
Soluzio tampona: A, B eta C disoluzioaren bolumen berdinak nahastu eta amonio hidroxidoarekin egokitu 7,5eko pH-ra.
Sorkuntza-disoluzio estandarra: Pisatu 0,442 g sodio fluoruro, aldez aurretik 300°-tan lehortu 12 orduz, 1-L-ko matraze aforatu batean, eta urarekin diluitu bolumenera.Gorde disoluzioa plastikozko ontzi itxi batean.Erabili baino lehen, pipeta disoluzio honen 5 ml 100 ml-ko matraz aforatu batean eta urarekin diluitu bolumenera.Disoluzio honen ml bakoitzak 10 µg fluoruro ioi ditu.
A soluzio estandarra: Nahastu 0,5 ml soluzio estandarra eta 15,0 ml soluzio tamponea, eta diluitu urarekin 50 ml arte.
B soluzio estandarra: Nahastu 1,0 ml soluzio estandarra eta 15,0 ml soluzio tamponea, eta urarekin diluitu 50 ml arte.
C soluzio estandarra: Nahastu 1,5 ml soluzio estandarra eta 15,0 ml soluzio tamponea, eta urarekin diluitu 50 ml arte.
D soluzio estandarra: Nahastu 3,0 ml soluzio estandarra eta 15,0 ml soluzio tamponea, eta urarekin diluitu 50 ml arte.
Lagin-disoluzioa: 50 ml-ko matraze bolumetriko bati 3 g Acesulfame potasio gehitu.Uretan disolbatu, 15,0 ml Buffer soluzio gehitu eta urarekin diluitu bolumenera.
Analisia
Laginak: A soluzio estandarra, B soluzio estandarra, C soluzio estandarra, D soluzio estandarra eta Lagin disoluzioa
Aldi berean neurtu potentziala (ikus Titrimetria <541>) mV-tan, Estandar-disoluzioen eta Lagin-disoluzioaren, pH-neurgailu egoki batekin, fluoruro espezifikorako elektrodo batekin eta zilar-zilar kloruroko erreferentzia-elektrodo batekin hornituta.Neurketak egiterakoan, transferitu disoluzioa 25 ml-ko edalontzi batera, eta murgildu elektrodoak.Sartu polytef estalitako irabiagailu-barra bat edalontzian, jarri ontzia goiko isolatua duen irabiagailu magnetiko batean eta utzi irabiatzen oreka lortu arte (1-2 min).Neurketen artean garbitu eta lehortu elektrodoak, fluoruro espezifikoko ioi-elektrodoan dagoen kristala ez urratzeko kontuz.Neurtu disoluzio estandar bakoitzaren potentziala, eta irudikatu fluoruro-kontzentrazioa, µg/mL-tan, potentzialaren aurrean, mV-tan, paper semilogaritmikoan.Neurtu Lagin-disoluzioaren potentziala, eta zehaztu fluoruro-kontzentrazioa kurba estandarraren arabera, µg/mL-tan.
Kalkulatu, ppm-tan, fluoruroaren edukia hartutako Acesulfame Potasioaren zatian:
Emaitza = (V × C/W)
V = Laginaren disoluzioaren bolumena (mL)
C = Laginaren disoluzioko fluoruroaren kontzentrazioa, kurba estandarraren arabera (mg/mL)
W = Acesulfame potasioaren pisua Laginaren disoluzioa prestatzeko hartua (g)
Onarpen-irizpideak: NMT 3 ppm
• METAL ASTUAK, I. Metodoa <231>: NMT 10 ppm
• GARBITASUN KROMATOGRAFIKOA
A disoluzioa: 3,3 mg/mL tetrabutilamonio hidrogeno sulfatoa
Fase mugikorra: azetonitriloa eta A disoluzioa (2:3)
Sistemaren egokitasun irtenbidea: USP Acesulfame Potasio RS eta etilparabeno bakoitzeko 2 µg/mL
Soluzio estandarra: 0,2 µg/mL USP Acesulfame Potasio RS
Lagin-disoluzioa: 10 mg/mL
Sistema kromatografikoa
(Ikus Kromatografia <621>, Sistemaren egokitasuna.)
Modua: LC
Detektagailua: UV 227 nm
Zutabea: 4,6 mm × 25 cm;5 µm-ko ontziratzea L1
Emaria: 1 ml/min
Injekzioaren tamaina: 20 µL
Sistemaren egokitasuna
Lagina: Sistemaren egokitasunaren irtenbidea
Egokitasun-baldintzak
Ebazpena: NLT 2 acesulfame potasioaren eta etilparabenoaren artean
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Grabatu kromatogramak exekuzio-denbora baterako NLT 3 aldiz acesulfamo potasioaren gailurraren atxikipen-denbora, eta neurtu gailurren eremuaren erantzunak.
Onarpen-irizpideak: Laginaren disoluzioko acesulfamo potasioarena ez den atxikipen-denboran edozein gailuren erantzunak ez du disoluzio estandarreko acesulfamo potasioaren gailurraren erantzuna gainditzen (% 0,002).
PROBA ESPEZIFIKOAK
• AZIDOTASUNA EDO ALKALINITATEA
Lagin-disoluzioa: 4,0 g karbono dioxidorik gabeko 20 ml uretan
Analisia: Gehitu 0,1 mL bromotimol urdin TS.Disoluzioa horia bada, titulatu 0,01 N sodio hidroxidoarekin kolore urdina lortzeko.Disoluzioa urdina bada, titulatu 0,01 N azido klorhidratoarekin kolore horia lortzeko.
Onarpen-irizpideak: NMT 0,2 mL 0,01 N sodio hidroxidoa edo NMT 0,2 mL 0,01 N azido klorhidrikoa behar da.
• LEHOTZEAN GALERA <731>: 105°-tan lagin bat lehortu 3 orduz: NMT pisuaren %1,0 galtzen du.
BALDINTZA GEHIGARRIAK
• ONTZEA ETA BILTEGIRATZEA: Ondo itxitako ontzi batean gorde, eta babestu argitik.Gorde giro-tenperaturan.
USP ERREFERENTZIA ESTANDARRAK <11>
USP Acesulfame Potasio RS