Adenosina CAS 58-61-7 Saiakera 99,0%-101,0% USP Standard Factory Garbitasun handiko

DEFINIZIOA
Adenosinak NLT 99,0% eta NMT 101,0% C10H13N5O4 ditu, oinarri lehorrean kalkulatuta.
IDENTIFIKAZIOA
• A. INFRAGORRIEN XURGAPENA <197K>: NMT %0,1
AZTERKETA
• ADENOSINA
Lagina: 200 mg adenosina aldez aurretik 105°-tan lehortuta 2 orduz
Sistema titrimetrikoa
(Ikus Titrimetria <541>)
Modua: Titulazio zuzena
Titulantea: 0,1 N azido kloriko bakoitzeko VS
Amaiera-puntuaren detekzioa: Potenziometrikoa
Analisia: azido azetiko glaziar 50 mltan disolbatu eta VS azido kloriko bakoitzeko 0,1 N-rekin titulatu.Kalkulatu adenosina (C10H13N5O4) ehunekoa hartutako zatian:
Emaitza = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Laginaren titulazio bolumena (mL)
B = Titratzaile hutsaren bolumena (mL)
N= Titulantearen normaltasuna (mEq/mL)
F= baliokidetasun-faktorea: 267,25 mg/mEq
W= Laginaren pisua (mg)
Onarpen-irizpideak: %99,0-%101,0 oinarri lehorrean
• ZIKURTASUNAK
• HONDARIEN PISTEA <281>: NMT % 0,1
• METAL ASTUAK, II Metodoa <231>: NMT 10 ppm
• AMONIACAREN MUGA
Lagin-disoluzioa: eseki 0,5 g 10 ml uretan.30 s irabiatu, eta iragazki lodi batetik pasatu.Iragazkia urarekin diluitu 15 ml-ra eta erabili iragazkia.
Soluzio estandarra: 0,4 µg/mL amonio kloruro uretan
Analisia: Laginaren disoluzioari eta disoluzio estandarrari gehitu 0,3 ml alkalino mer kuriko-potasio ioduro TS, estali probetak eta utzi 5 minutuz.
Onarpen-irizpideak: Laginaren disoluzioak ez du disoluzio estandarrak baino kolore horia biziagorik erakusten (NMT 4 ppm amoniako).
• KLORUROAREN MUGA
Lagin-disoluzioa: eseki 0,2 g 10 ml uretan.30 segundoz irabiatu, iragazki lodi batetik pasatu eta iragazkia erabili.
Soluzio estandarra: 2,3 µg/mL sodio kloruro uretan
Analisia: Lagin-disoluzioari eta disoluzio estandarraren 10 mL gehitu 1 mL azido nitriko eta 1 mL zilar nitrato TS, eta disoluzio bakoitza urarekin diluitu 40 mL-ra.Utzi soluzioak 5 minutuz, argitik babestuta.
Onarpen-irizpideak: Hondo ilun baten aurrean ikusten denean, Laginaren disoluzioa ez da Soluzio Estandarra baino uharragoa (NMT % 0,007 kloruroa).
• SULFATOAREN MUGA
Lagin-disoluzioa: eseki 0,75 g 15 ml uretan.30 segundoz irabiatu, iragazki lodi batetik pasatu eta iragazkia erabili.
Soluzio estandarra: Gehitu 0,15 ml 0,020 N azido sulfuriko 15 ml uretara.
Analisia: Laginaren disoluzioari eta disoluzio estandarrari gehitu 2 mL bario kloruro TS eta 3 N azido klorhidriko 1 mL, disoluzio bakoitza urarekin diluitu 30 mL-tara eta nahastu.Utzi disoluzioak 5 minutuz egoten.
Onarpen-irizpideak: Laginaren disoluzioa ez da disoluzio estandarra baino uhartsuagoa (NMT % 0,02 sulfatoa).
• IMPURITATE ORGANIKOAK
A disoluzioa: 6,8 g/L potasio hidrogeno sulfato eta 3,4 g/L tetrabutilamonio hidrogeno sulfato uretan.Doitu 2 N potasio hidroxidoarekin 6,5 pH-ra.
B disoluzioa: 0,1 g/L sodio azida disoluzioa
Fase mugikorra: A eta B soluzioa (60:40)
Sistemaren egokitasun-soluzioa: 0,2 mg/mL adenosina eta inosina fase mugikorrean
Lagin-disoluzioa: 1,0 mg/mL adenosina fase mugikorrean
Sistema kromatografikoa
(Ikus Kromatografia <621>, Sistemaren egokitasuna.)
Modua: LC
Detektagailua: UV 254 nm
Zutabea: 4,6 mm × 25 cm;5 µm-ko ontziratzea L1
Emaria: 1,5 ml/min
Injekzioaren tamaina: 20 µL
Sistemaren egokitasuna
Laginak: Sistemaren egokitasunaren irtenbidea
Egokitasun-baldintzak
Ebazpena: NLT 9.0 adenosina eta inosina artean
Isats-faktorea: NMT 2,5
Desbideratze estandar erlatiboa: NMT % 2,0
[OHARRA: Laginaren disoluzioa kromatografiatu eta exekuzio-denbora gailur nagusiaren atxikipen-denbora gutxienez bikoitzera egokitu.]
Analisia
Lagina: Laginaren soluzioa
Kalkulatu ezpurutasun bakoitzaren ehunekoa hartutako adenosina zatian:
Emaitza = (rU/rT) × 100
rU = Laginaren disoluziotik ezpurutasun bakoitzaren erantzun gorena
rT = Laginaren soluzioko gailur guztien erantzun guztien batura
Onarpen-irizpideak
Banakako ezpurutasunak: NMT % 0,1 guanosina, inosina eta uridina bakoitza, eta NMT adeninaren % 0,2.
Ezpurutasun guztira: NMT % 0,5
PROBA ESPEZIFIKOAK
• URTZEKO EDO TENPERATURA <741>: 233°-238°
• BIRAKETA OPTIKOA, Biraketa espezifikoa <781S>: -68° eta -72°
Proba-disoluzioa: 20 mg/mL sodio hidroxido-disoluzioan (1 20an), aurretik 105°-tan 2 orduz lehortutako lagin batean zehaztua.
AZIDORTASUNA EDO ALKALINITATEA: eseki 1 g karbono dioxidorik gabeko 20 ml uretan.30 s irabiatu, eta iragazki lodi batetik pasatu.Iragazkiaren 10 ml-ko bi zati bakoitzari gehitu 0,1 ml bromokresol morea TS.
Onarpen-irizpideak: NMT 0,01 N sodio hidroxidoko 0,3 ml behar da zati batean kolore urdin-morea sortzeko.NMT 0,01 N azido klorhidrikoko 0,1 ml behar da beste zatian kolore horia sortzeko.
•LOSSON LEHOTZEA <731>: lagin bat 105℃-tan lehortu 2 orduz: NMT pisuaren %0,5 galtzen du.
BALDINTZA GEHIGARRIAK
•ONTZERATZEA ETA BILTEGIRATZEA: kontserbatu ontzi estu eta argiari erresistenteak direnetan, eta gorde giro-tenperatura kontrolatuan.
• USP ERREFERENTZIA ESTANDARRAK <11>
USP Adenosina RS