Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 Saiakera % 98,0 ~ 102,0

C10H17N3S·2HCl·H2O 302,26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahidro-6-(propilamino)benzotiazol diklorhidrato monohidrato [191217-81-9].
DEFINIZIOA
Pramipexole dihidrocloridoak NLT 98,0% eta NMT 102,0% C10H19Cl2N3S ditu, oinarri anhidroan kalkulatuta.
IDENTIFIKAZIOA
• A. Infragorrien xurgapena <197A> edo <197M>
Uhin-zenbakien tartea: <197A>, 3800 cm-1 eta 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1etik 600 cm-1era
• B. Laginaren disoluzioko gailur nagusiaren atxikipen-denbora Pramipexolaren (S-enantiomeroa) Sistemaren egokitasun-disoluzioan Garbitasun Enantiomerikoaren proban dago.
• C. Identifikazio-probak-Orokorrak, Kloruroa <191>
Lagina: 1 mg/mL pramipexole dihidrocloruroa uretan
Onarpen-irizpideak: zilar nitratoko hauspeaketako probaren baldintzak betetzen ditu
AZTERKETA
• Prozedura
A disoluzioa: disolbatu 9,1 g potasio dihidrogeno fosfato eta 5,0 g sodio 1-oktanosulfonato monohidrato 1 L uretan.Doitu azido fosforikoarekin 3,0 pH-ra.
B disoluzioa: azetonitriloa eta A disoluzioa (1:1)
Diluitzailea: azetonitriloa eta A disoluzioa (1:4)
Fase mugikorra: ikusi beheko gradiente-taula.
Denbora (min) A soluzioa (%) B soluzioa (%)
0 60 40
15 20 80
15,1 60 40
20 60 40
Sistemaren egokitasunari buruzko irtenbidea: 1,5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS eta 0,8 mg/mL USP Pramipexole erlazionatutako A RS konposatu diluitzailean
Soluzio estandarra: 1,5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS diluitzailean
Lagin-disoluzioa: 1,5 mg/mL Pramipexole dihidrocloruro diluitzailean
Sistema kromatografikoa
(Ikus Kromatografia <621>, Sistemaren egokitasuna.)
Modua: LC
Detektagailua: UV 264 nm
Zutabea: 4,6 mm × 15 cm;5 µm-ko ontziratzea L1
Zutabearen tenperatura: 40 ± 5
Emaria: 1,5 ml/min
Injekzioaren tamaina: 5 µL
Sistemaren egokitasuna
Laginak: Sistemaren egokitasun-soluzioa eta Soluzio estandarra [Oharra- Pramipexolearekin erlazionatutako A konposatuaren eta pramipexolaren atxikipen-denbora erlatiboak 0,7 eta 1,0 ingurukoak dira, hurrenez hurren.]
Egokitasun-baldintzak
Ebazpena: NLT 6.0 pramipexolearekin erlazionatutako A konposatuaren eta pramipexolaren artean, sistemaren egokitasunari buruzko irtenbidea
Isats-faktorea: NMT 2.0 pramipexolerako, Sistemaren egokitasun irtenbidea
Desbideratze estandar erlatiboa: NMT % 1,0, Soluzio estandarra
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Kalkulatu C10H19Cl2N3S-ren ehunekoa hartutako Pramipexole Dihidrocloruroaren zatian:
Emaitza = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = Laginaren soluzioaren gailurreko erantzuna
rS = soluzio estandarraren erantzun gailurra
CS = USP Pramipexole Dihydrochloride RS-ren kontzentrazioa disoluzio estandarrean (mg/mL)
CU = Laginaren disoluzioaren kontzentrazioa (mg/mL)
Mr1 = pramipexol diklorhidratoaren pisu molekularra, 284,26
Mr2 = pramipexol diklorhidrato monohidratoaren pisu molekularra, 302,26
Onarpen-irizpideak: %98,0–%102,0 oinarri anhidroan
ZIKURTASUNAK
Zipur ez-organikoak
• Piztean hondarra <281>: NMT % 0,10
• Metal astunak, I metodoa <231>
Soluzio estandarra: Berun-soluzio estandarra, 10 ppm
Lagin-disoluzioa: errautsa Pramipexole dihidrocloruro 2 g masa ia lehorra eta karbonizatua lortu arte.Hoztu hondarra, gehitu 2,0 ml azido nitriko kontzentratua eta 5 tanta azido sulfuriko kontzentratua, eta kontu handiz utzi keak eboluzionatzen.Piztu 500-600 tenperaturan, karbonoa guztiz erre arte.Hoztu hondarra, gehitu 6 M azido klorhidriko 4 mL, estali arragoa eta digeritu ur-bainu batean 15 minutuz.Lehorra lurrundu.Gehitu azido klorhidriko kontzentratuaren tanta bat eta 10 ml ur bero, eta digeritu beste 2 minutuz ur irakinetan.Gehitu 6 M amoniako-disoluzioa tantaka, disoluzioa ahulki alkalinoa izan arte, eta egokitu 1 M azido azetikoarekin 3,0-4,0 pH-ra.Iragazi disoluzioa 25 ml-ko matraz aforatu batean, eta urarekin diluitu 25 ml-ra arragoa eta iragazkia garbituz.
Onarpen-irizpideak: NMT 10 ppm
Ezpurutasun organikoak
• Prozedura
A disoluzioa, B disoluzioa, diluitzailea, fase mugikorra eta sistema kromatografikoa: Jarraitu Saiakeran agindu bezala.
Sistemaren egokitasunari buruzko irtenbidea: 7,5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS eta 3 µg/mL USP Pramipexole erlazionatutako A RS konposatu diluitzailean
Soluzio estandarra: 1,5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS diluitzailean
Lagin-disoluzioa: 1,5 mg/mL Pramipexole dihidrocloruro diluitzailean
Sistemaren egokitasuna
Laginak: Sistemaren egokitasunaren irtenbidea eta Soluzio estandarra
Egokitasun-baldintzak
Ebazpena: NLT 6.0 pramipexolearekin erlazionatutako A konposatuaren eta pramipexolaren artean, sistemaren egokitasunari buruzko irtenbidea
Isats-faktorea: NMT 2.0 pramipexolerako, Sistemaren egokitasun irtenbidea
Desbideratze estandar erlatiboa: NMT % 5,0, Soluzio estandarra
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Kalkulatu edozein ezpurutasun indibidualaren ehunekoa hartutako Pramipexole dihidrocloruroaren zatian:
Emaitza = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = Laginaren disoluziotik ezpurutasun bakoitzaren erantzun gorena
rS = soluzio estandarraren pramipexolaren erantzun gorena
CS = USP Pramipexole Dihydrochloride RS-ren kontzentrazioa disoluzio estandarrean (mg/mL)
CU = pramipexole diklorhidrato monohidratoaren kontzentrazioa Lagin-disoluzioan (mg/mL)
Mr1 = pramipexol diklorhidratoaren pisu molekularra, 284,26
Mr2 = pramipexol diklorhidrato monohidratoaren pisu molekularra, 302,26
Onarpen-irizpideak
Ezpurutasun indibidualak: Ikus Ezpurutasunen 1. taula.
Ezpurutasun guztira: NMT % 0,5
Zipurtasunen 1. taula
Izena atxikipen denbora erlatiboa onartzeko irizpideak, NMT (%)
Pramipexole propionamida 0,5 0,15
Pramipexolarekin erlazionatutako konposatua Ab 0,7 0,15
Pramipexole 1.0 -
N-propilpramipexolec 1,4 0,15
Pramipexole dimerdoa 1,7 0,15
Identifikatu gabeko beste edozein ezpurutasun indibiduala - 0,10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahidrobenzotiazol-6-il) propionamida.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahidrobenzotiazol-2,6-diamina.
c (S)-2,6-Dipropilamino-4,5,6,7-tetrahidrobenzotiazol.
d N6,N6'-[2-Metilpentano-1,3-diil]bis(4,5,6,7-tetrahidrobenzotiazol-2,6-diamina).Pramipexolaren dimero bat da (lau isomero posibleren nahasketa bat).
PROBA ESPEZIFIKOAK
• Uraren determinazioa, I metodoa <921>: NLT % 4,5 eta NMT % 6,5
• Garbitasun Enantiomerikoa
Fase mugikorra: n-hexanoa, alkohol deshidratatua eta dietilamina (850:150:1)
Sistemaren egokitasuna stock soluzioa: 1 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS eta USP Pramipexole Related Compound D RS alkohol deshidratatuan
Sistemaren egokitasun-soluzioa: 0,01 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS eta USP Pramipexole Related Compound D RS-ren sistemaren egokitasun stock soluzio fase mugikorrean.
Disoluzio estandarra: 2,0 mg/mL USP Pramipexole erlazionatutako konposatu D RS alkohol deshidratatuan
Soluzio estandarra: 1,5 µg/mL USP Pramipexole erlazionatutako konposatu D RS fase mugikorrean
Lagin-disoluzioa: 0,3 mg/mL, Pramipexole dihidrocloruro pisatutako kantitate egoki bat alkohol deshidratatutako matrazearen bolumenaren % 25ean disolbatuz eta fase mugikorraren bolumenarekin diluituz prestatua.
Sistema kromatografikoa
(Ikus Kromatografia 621, Sistemaren egokitasuna.)
Modua: LC
Detektagailua: UV 254 nm
Zutabea: 4,6 mm × 25 cm;10 µm-ko ontziratzea L51
Emaria: 1,5 ml/min
Laginaren tamaina: 75 µL
Sistemaren egokitasuna
Laginak: Sistemaren egokitasunari buruzko soluzioa [Oharra- Pramipexolearekin erlazionatutako D konposatuaren (R-enantiomero) eta pramipexolaren (S-enantiomeroa) atxikipen-denbora erlatiboak 0,5 eta 1,0 dira, hurrenez hurren.]
Egokitasun-baldintzak
Ebazpena: NLT 5.0 pramipexolearekin erlazionatutako D konposatuaren eta pramipexolaren artean, sistemaren egokitasunari buruzko irtenbidea
Isats-faktorea: NMT 2.4 pramipexolerako, Sistemaren egokitasun irtenbidea
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Kalkulatu pramipexolarekin erlazionatutako D konposatuaren ehunekoa hartutako Pramipexole dihidrocloruroaren zatian:
Emaitza = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = Pramipexolarekin erlazionatutako D konposatuaren erantzun gailurra Laginaren disoluziotik
rS = pramipexolearekin erlazionatutako D konposatuaren erantzun gailurra disoluzio estandarraren arabera
CS = pramipexolearekin erlazionatutako D konposatuaren kontzentrazioa disoluzio estandarrean (mg/mL)
CU = Laginaren disoluzioaren kontzentrazioa (mg/mL)
Onarpen-irizpideak: NMT pramipexolearekin erlazionatutako D konposatuaren % 1,0
• Paladioaren muga
[Oharra: egin proba hau paladioa ezpurutasun ez-organiko ezaguna bada.]
Diluitzailea: 0,1 M azido klorhidrikoa
Soluzio estandarra: 40 µg/L paladio diluitzailean, xurgapen atomikoaren/induktiboki akoplatutako plasmarako komertzialki eskuragarri dagoen paladio soluzio estandar batetik.[Oharra - Prestatu berririk irtenbide hau erabiltzeko egunean behar bezala.]
Lagin-disoluzioa: 50 ml-ko matraze bolumetriko Pramipexole diklorhidrato 0,5 g-ri gehitu 1 M azido klorhidriko 5,00 ml, eta berotuz disolbatu.Hoztu giro-tenperaturara eta urarekin diluitu bolumenera.
Baldintza espektrometrikoak
(Ikus Espektrofotometria eta Argiaren Sakabanaketa 851).
Modua: xurgapen atomikoaren espektrofotometria
Uhin-luzera analitikoa: paladioaren igorpen-lerroa 247,6 nm-ra
Lanpara: katodo hutsa
Atomizazio iturria: Grafitoko labea.[Oharra: jarraitu fabrikatzaileak gomendatutako programazio-sekuentzia.]
Laginaren tamaina: 20 µL
Hutsik: diluitzailea
Sistemaren egokitasuna
Lagina: Soluzio estandarra
Egokitasun-baldintzak
Xurgantzia: NLT 0,034
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Zehaztu laginaren disoluzioko paladioaren kontzentrazioa gehiketa estandarraren metodoaren bidez.
Onarpen-irizpideak: NMT 5 ppm
BALDINTZA GEHIGARRIAK
• Enbalatzea eta biltegiratzea: kontserbatu ondo itxitako ontzietan, hezetasunetik eta argitik babestuta.
• USP erreferentzia-arauak 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS Egin klik egitura ikusteko
USP Pramipexole erlazionatutako konposatua A RS
(S)-4,5,6,7-tetrahidrobenzotiazol-2,6-diamina.
C7H11N3S 169,25
USP Pramipexole erlazionatutako konposatua D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahidro-6-(propilamino)benzotiazol.
C10H17N3S 211.33