Apixaban Tarteko CAS 27143-07-3 Etil kloro [(4-Methoxyphenyl) hydrazono] azetato purutasuna ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Itxura: hauts horia eta horia izan behar du.Ikusmenean, jarri probako produktuaren kantitate nahikoa (pisatu gabe) kristalezko plater garbi batean hondo zuri batean (adibidez, paper zuria) argi naturalaren azpian.
5.3.2 Identifikazioa: 1H-NMR estandarraren egitura bera du.Laginaren 10 ~ 15 mg hodi magnetiko nuklearrean pisatu zen, eta 0,5 ml deuterio DMSO gehitu zen lagina guztiz disolbatzeko, eta, ondoren, 400MHz baino gehiagoko erresonantzia magnetiko nuklearreko tresna batekin probatu zen.
5.3.3 Lehortzean galtzea: Pisatu lagina 1,0 g inguru eta lehortu 3 orduz 85 ℃-ko labean.Pisu-galera kalkulatzeko eragiketa espezifikoa Pisu-galera lehortzea zehazteko SOP-AP-QC-002-01-n xedatutakoaren arabera egingo da.
5.3.4.1 Baldintza kromatografikoak:
Proba erreaktiboak: 1) azetonitrilo kromatografiarako 2) ura araztua 3) azido fosforikoa
Zutabea: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Fase mugikorra: A: Zehaztasunez neurtu 1.0ml azido fosforikoa eta 1000ml ur, iragazi ultrasoinuen desgasifikazioa.
B: azetonitriloa.
Gradienteen prozedura: hurrengo taula
Denbora fase mugikorra A (%) B fase mugikorra (%)
39010
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektagailua: 210 nm
Zutabearen tenperatura: 35 ℃
Fluxuaren abiadura: 1,0 ml/min
Laginaren tamaina: 5µl
5.3.4.2 Disoluzioa prestatzea:
5.3.4.3 Diluitzailea: azetonitrilo
5.3.4.4 Disoluzio hutsa: disoluzio huts gisa erabiliko da diluitzailea.
5.3.4.5 Proba produktuaren disoluzioa: Pisatu probako produktua 12,5 mg inguru 25 ml-ko botila bolumetriko batean eta disolbatu diluitzailearekin balantzan.
5.3.4.6 Funtzionamendu-prozedura: Tresnaren oinarri-lerroa egonkorra izan ondoren, disoluzio hutsaren bat edo bi injekzio aurreratzen dira, eta, ondoren, probako produktuaren disoluzioa aztertzen da.Kromatograma gorde eta aztertzen da, gailur hutsa kentzen da, eta proba produktuaren kromatogramako gailur nagusiaren purutasun eta ezpurutasun bakarraren emaitzak area normalizazio metodoaren bidez erregistratzen dira.Analisiaren ondoren, kromatograma inprimatu zen.