Azido Chenodesoxycholic (CDCA) CAS 474-25-9 Saiakera ≥98% (Oinarrizko Lehorra)

Azido kenodesoxikolikoa
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Dihidroxi-5b-kolan-24-oiko azido [474-25-9]
Azido kenodesoxikolikoak, lehortzen denean, C24H40O4-ren % 101,0 baino ez du 98,0z baino gutxiago eta gehienez.
Azido Chenodeoxycholic Azido zuri, kristal, hauts kristalino edo hauts gisa gertatzen da.
Aske disolbagarria da metanolean eta etanolean (99,5), azetonan disolbagarria eta ia uretan disolbaezina.
Identifikazioa Zehaztu aldez aurretik lehortutako azido kenodesoxikolikoaren xurgapen infragorriaren espektroa, potasio bromuroaren diskoaren metodoan Infragorrien Espektrofotometria <2.25> pean adierazitakoaren arabera, eta konparatu espektroa Erreferentzia Espektroarekin: bi espektroek xurgapen-intentsitate antzekoak erakusten dituzte uhin-zenbaki berdinetan.
Biraketa optikoa <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0 ° (lehortu ondoren, 0,4 g, etanola (99,5), 20 mL, 100 mm).
Urtze-puntua <2,60> 164 ~ 169 ℃
Araztasuna (1) Kloruroa <1,03>-Azido kenodesoxikoliko 0,36 g metanol 30 mltan disolbatu, 10 ml azido nitriko diluitu eta ura gehitu 50 ml egiteko, eta disoluzio honekin proba egin.Prestatu kontrol-disoluzioa honela: 0,01 mol/L azido klorhidrikoko 1,0 mlri VS 30 ml metanol, 10 ml azido nitriko diluitu eta ura gehitu 50 ml (ez % 0,1 baino gehiago).
(2) Metal astunak <1,07>-Jarraitu 1,0 g azido kenodesoxikolikoarekin 4. metodoaren arabera, eta egin proba.Prestatu kontrol-disoluzioa 2,0 ml berun-disoluzio estandar batekin (20 ppm baino gehiago ez).
(3) Bario-2,0 g Azido Chenodeoxycholic-ri 100 ml ur gehitu eta 2 minutuz irakiten.Disoluzio honi 2 ml azido klorhidriko gehitu, 2 minutuz irakiten, hoztu ondoren iragazi eta iragazkia urarekin garbitu iragazkia 100 ml lortu arte.Iragazkiaren 10 ml-ri gehitu 1 ml azido sulfuriko diluitua: ez da uhertasunik agertzen.
(4) Erlazionatutako substantziak-Azido kenodesoxikoliko 0,20 g disolbatu azetona eta ur nahasketa batean (9:1) zehazki 10 ml egiteko, eta erabili disoluzio hau lagin-disoluzio gisa.Bereiz, disolbatu 10 mg azido litokoliko geruza meheko kromatografiarako azetona eta uraren nahasketa batean (9:1) zehazki 10 ml egiteko.Pipetatu disoluzio honen 2 ml, gehitu azetona eta uraren nahasketa (9:1) zehazki 100 ml egiteko, eta erabili disoluzio hau soluzio estandar gisa (1).Bereiz, disolbatu 10 mg azido ursodesoxikoliko azetona eta uraren nahasketan (9:1) zehazki 100 ml egiteko, eta erabili disoluzio hau soluzio estandar gisa (2).Bereiz, disolbatu 10 mg azido koliko geruza meheko kromatografiarako azetona eta uraren nahasketan (9:1) zehazki 100 ml egiteko, eta erabili disoluzio hau soluzio estandar gisa (3).Pipetatu laginaren disoluzioaren 1 ml, eta gehitu azetona eta uraren nahasketa (9:1) zehazki 20 ml egiteko.Pipetatu disoluzio honen 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml eta 5 ml, gehitu azetona eta uraren (1) nahasketa horietako bakoitzari zehazki 50 ml egiteko, eta izendatu disoluzio hauek A soluzio estandar gisa, soluzio estandar gisa. B, C disoluzio estandarra, D disoluzio estandarra eta E disoluzio estandarra, hurrenez hurren.Egin proba disoluzio hauekin geruza meheko kromatografian agindu bezala<2,03>.Jarri 5 ml lagin-disoluzio bakoitza, disoluzio estandarra (1), (2), (3) eta A, B, C, D eta E disoluzio estandarra silize-geleko plaka batean geruza meheko kromatografia egiteko.Garatu plaka 4-metil-2-pentanona, toluenoa eta azido formiko (16:6:1) nahasketa batekin 15 cm inguruko distantziara, lehortu plaka airean eta lehortu 1209C-tan 30 minutuz.Berehala, ihinztatu uniformeki azido fosfomolibdikoaren n-hidrato etanolean (95) (5etik 1) plakan eta berotu 120 ℃ 2-3 minutuz: disoluzio estandarra duen tokiari dagokion lekua (1) ez da disoluzio estandarra duen puntua (1) baino biziagoa, disoluzio estandarra duen lekuari dagokiona (2) ez da disoluzio estandarra duen puntua baino biziagoa (2) eta lekuari dagokiona. disoluzio estandarrarekin (3) ez da soluzio estandarra duen puntua baino biziagoa
(3).A, B, C, D eta E soluzio estandarrak dituzten orbanekin alderatuta, puntu nagusia eta goian aipatutako puntuak ez diren beste puntuak ez dira E soluzio estandarra duen puntua baino biziagoak eta zenbateko osoa. horietatik ez da %1,5 baino gehiago.
Lehortzean galera <2,41> Ez % 1,5 baino gehiago (1 g, 105 ℃, 3 ordu).
Piztean hondarra <2,44> Ez %0,1 baino gehiago (1 g).
Saiakera Pisatu zehatz-mehatz 0,5 g azido kenodesoxikoliko inguru, aldez aurretik lehortuta, 40 mL etanol (95) eta 20 mL uretan disolbatu eta <2,50> titulatu 0,1 mol/L sodio hidroxidoa VS (titulazio potentziametrikoa).Egin hutsuneko determinazioa modu berean, eta egin beharrezko zuzenketa.
0,1 mol/L sodio hidroxidoko ml bakoitza VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Ontziak eta biltegiratzea Ontziak-Edukiontziak estuak.