Azido zitrikoa Anhidro CAS 77-92-9 Saiakera % 99,5 ~ 100,5

Azido zitrikoa [77-92-9].
DEFINIZIOA
Azido zitriko anhidroak NLT %99,5 eta NMT C6H8O7ren %100,5 ditu, oinarri anhidroan kalkulatuta.
IDENTIFIKAZIOA
• Infragorrien xurgapena <197K>: Aztertu beharreko substantzia 105 ℃-tan lehortu 2 orduz.
AZTERKETA
• Prozedura
Lagina: 0,550 g azido zitriko anidro;pisua zehaztasunez erregistratu.
Analisia: disolbatu Lagina 50 ml uretan.Gehitu 0,5 ml fenolftaleina TS.Titulu 1 N sodio hidroxidoarekin VS.1 N sodio hidroxidoaren ml bakoitza C6H8O7 64,03 mgren baliokidea da.
Onarpen-irizpideak: %99,5-%100,5 oinarri anhidroan
ZIKURTASUNAK
Zipur ez-organikoak
• Piztean hondarra <281>: NMT % 0,1, 1,0 g-tan zehaztuta
• Metal astunak <231>: NMT 10 ppm
• Sulfatoa
A sulfato-disoluzio estandarra: 1,81 mg/mL potasio sulfato %30eko alkoholean.Erabili aurretik berehala, transferitu disoluzio honen 10,0 ml 1000 ml-ko matraz aforatu batera, diluitu %30eko alkoholarekin bolumenera eta nahastu.Disoluzio honek 10 µg/mL sulfato ditu.
B sulfato-disoluzio estandarra: 1,81 mg/mL potasio sulfato uretan.Erabili aurretik berehala, transferitu disoluzio honen 10,0 ml 1000 ml-ko matraz aforatu batera, urarekin diluitu bolumenera eta nahastu.Disoluzio honek 10 µg/mL sulfato ditu.
Lagin-disoluzioa: 66,7 mg/mL azido zitriko
Lagin-disoluzioa: A sulfato-disoluzio estandarraren 4,5 ml-ri, gehitu bario kloruro-disoluzio baten 3 ml (1 4an), astindu eta utzi 1 minutuz.Lortutako esekiduraren 2,5 ml-ri, gehitu Sample stock-disoluzioaren 15 ml eta 5 N azido azetiko 0,5 ml, eta nahastu.
Disoluzio estandarra: Prestatu Laginaren disoluziorako agindu bezala, erabili 15 ml sulfato estandarraren B soluzioaren ordez, Laginaren soluzioaren ordez.
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Onarpen-irizpideak: Laginaren disoluzioan sortzen den edozein uhertasuna ez da disoluzio estandarrean sortutakoa baino handiagoa (% 0,015).
• Aluminioaren muga (dialisian erabiltzeko moduan etiketatuta dagoenean)
Aluminio-disoluzio estandarra: 100 ml-ko matraze bolumetriko batean 352 mg aluminio potasio sulfatoari, gehitu ml batzuk ur, bira eman disolbatzeko, gehitu 10 ml azido sulfuriko diluitu, urarekin diluitu bolumenera eta nahastu.Erabili aurretik berehala, disoluzio honen 1,0 ml urarekin diluitu 100,0 ml-ra.
pH 6,0 azetato tampona: disolbatu 50 g amonio azetato 150 ml uretan, egokitu azido azetiko glaziarra 6,0 pH-ra, urarekin diluitu 250 ml-ra eta nahastu.
Soluzio estandarra: Prestatu 2,0 ml-ko aluminio-disoluzio estandarraren, 10 ml pH 6,0 azetato tamponaren eta 98 ​​ml uraren nahasketa.Atera nahasketa hau Laginaren soluziorako deskribatzen den moduan, diluitu konbinatutako extractak kloroformoarekin bolumenera eta nahastu.
Lagin-disoluzioa: disolbatu 20,0 g azido zitriko anhidro 100 ml uretan, eta gehitu 10 ml pH 6,0 azetato buffer.Erauzi disoluzio hau 20, 20 eta 10 ml-ko 8-hidroxikinolinaren % 0,5eko disoluzio baten kloroformoko zatiekin, kloroformoaren laburpenak 50 ml-ko matraze bolumetriko batean konbinatuz.Konbinatutako extractak kloroformoarekin diluitu bolumenera eta nahastu.
Disoluzio hutsa: 10 ml pH 6,0 azetato buffer eta 100 ml ur nahasketa bat prestatu.Erauzi nahasketa hau Sample soluziorako deskribatzen den moduan, diluitu konbinatutako extractak kloroformoarekin bolumenera eta nahastu.
Baldintza fluorimetrikoak
Kitzikapen-uhin-luzera: 392 nm
Igorpen-uhin-luzera: 518 nm
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Zehaztu Laginen fluoreszentzia-intentsitateak fluorometro-multzo batean baldintza fluorimetrikoetan adierazitako moduan, Blank disoluzioa erabiliz, tresna zerora ezartzeko.
Onarpen-irizpideak: Laginaren disoluzioaren fluoreszentzia ez da disoluzio estandarrarena baino handiagoa (0,2 ppm).
Ezpurutasun organikoak
• Prozedura: Azido oxalikoaren muga
Lagin-disoluzioa: 200 mg/mL azido zitriko anhidroa uretan
Lagin-disoluzioa: Lagin-disoluzioko 4 ml-ri gehitu 3 ml azido klorhidriko eta 1 g zink pikor, 1 minutuz irakiten eta utzi 2 minutuz.Transferitu gainnatzailea fenilhidrazina klorhidrato-disoluzio baten 0,25 ml dituen saio-hodi batera (100etik 1), eta berotu irakiten.Azkar hoztu, zilindro graduatu batera eraman eta azido klorhidriko bolumen berdina eta 0,25 ml potasio ferrizanuro disoluzio baten (1 20tik 1).Astindu, eta utzi 30 minutuz.
Soluzio estandarra: Prestatu Laginaren disoluziorako agindu bezala, 0,10 mg/mL azido oxalikoaren disoluzio 4 ml erabili izan ezik, azido oxaliko anhidroaren 0,0714 mg/mLren baliokidea, Laginaren stock-disoluzioaren ordez.[Oharra—Prestatu Laginaren soluzioarekin batera.]
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Onarpen-irizpideak: Laginaren disoluzioan sortzen den edozein kolore arrosa ez da disoluzio estandarrean sortutakoa baino biziagoa (% 0,036).
PROBA ESPEZIFIKOAK
• Bakterioen endotoxinak 85. proba: Bakterioen endotoxinaren maila azido zitriko anhidroa erabiltzen den dosi-formaren monografikoen eskakizuna bete daitekeela da.Etiketak dioenean azido zitriko anhidroak prozesatu gehiago egin behar direla dosi injektagarriak prestatzen diren bitartean, bakterioen endotoxina-maila azido zitriko anhidroa erabiltzen den dosi-formaren monografikoen eskakizuna izan daiteke. ezagutu.
• Irtenbidearen argitasuna
[Oharra - Laginaren soluzioa A esekidura estandarrarekin alderatu behar da egun argi zabalean 5 minutura A esekidura estandarra prestatu eta gero.]
Hidrazina sulfato disoluzioa: 10 mg/mL hidrazina sulfato uretan.Erabili aurretik, utzi 4 eta 6 orduz.
Methenamine disoluzioa: transferitu 2,5 g metanamina 100 ml-ko beira-tapoia duen matraz batera, gehitu 25,0 ml ur, sartu beirazko tapoia eta nahastu disolbatzeko.
Suspentsio opaleszente primarioa: transferitu 25,0 ml Hidrazina sulfato disoluziora 25,0 ml Methenamine disoluziora 100 ml-ko beira-tapoiaren matrazean.Nahastu, eta utzi 24 orduz.[Oharra: esekidura hau egonkorra da 2 hilabetez, azaleko akatsik gabeko beirazko ontzi batean gordetzen bada.Esekidura ez da beirari itsatsi behar eta ondo nahastu behar da erabili aurretik.]
Opaleszentzia estandarra: diluitu 15,0 ml Primary opaleszente esekidura urarekin 1000 ml-ra.[Oharra: esekidura hau ez da erabili behar prestatu eta 24 ordu igaro ondoren.]
A esekidura estandarra: Opalescence estandarraren 5,0 ml diluitu urarekin 100 ml-ra.
B esekidura estandarra: Opalescence estandarraren 10,0 ml diluitu urarekin 100 ml-ra.
Lagin-disoluzioa: 200 mg/mL azido zitriko anhidroa uretan
Analisia
Laginak: A esekidura estandarra, B esekidura estandarra, ura eta Laginaren disoluzioa
Transferitu Lagin-disoluzioaren zati nahiko bat beira kolorerik, garden eta neutroko saio-hodi batera, oinarri laua eta 15-25 mm-ko barne-diametroa 40 mm-ko sakonera lortzeko.Era berean, transferitu A esekidura estandarraren, B esekidura estandarraren eta ura bat datozen saiakuntza-hodietara.Konparatu Laginaren disoluzioa, A esekidura estandarra, B esekidura estandarra eta ura egun-argi lausoan, bertikalki hondo beltz baten aurka ikusiz (ikus Espektrofotometria eta Argi-Saktering 851, Ikusizko Konparazioa).[Oharra—Argiaren difusioa A esekidura estandarra uretatik erraz bereiz daitekeela eta B esekidura estandarra A esekidura estandarra erraz bereiz daitekeela izan behar du.
Onarpen-irizpideak: Laginaren soluzioak uraren argitasun bera erakusten du.
• Disoluzioaren kolorea
A stock-disoluzio estandarra: kloruro ferrikoa CS, kloruro kobaltosoa CS eta azido klorhidriko diluitua (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
B soluzio estandarra: kloruro ferrikoa CS, kloruro kobaltosa CS, sulfato kuprikoa CS eta azido klorhidriko diluitua (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
C stock-disoluzio estandarra: kloruro ferrikoa CS, kloruro kobaltosa CS eta sulfato kuprikoa CS (9.6:0.2:0.2)
[Oharra - Prestatu soluzio estandarrak erabili aurretik.]
A disoluzio estandarra: A stock soluzio estandarraren 2,5 ml diluitu azido klorhidriko diluituarekin (10 g/L) 100 ml-ra.
B soluzio estandarra: B soluzio estandarraren 2,5 ml diluitu azido klorhidriko diluituarekin (10 g/L) 100 mlra.
C disoluzio estandarra: C disoluzio estandarraren 0,75 ml azido klorhidriko diluituarekin (10 g/L) 100 mlra diluitu.
Lagin-disoluzioa: Erabili Disoluzioaren Argitasuna lortzeko proban agindu bezala prestatutako Lagin-disoluzioa.
Analisia
Laginak: A soluzio estandarra, B soluzio estandarra, C soluzio estandarra, ura eta Lagin disoluzioa
Transferitu Lagin-disoluzioaren zati nahiko bat beira kolorerik, garden eta neutroko saio-hodi batera, oinarri laua eta 15-25 mm-ko barne-diametroa 40 mm-ko sakonera lortzeko.Era berean, transferitu A disoluzio estandarraren, B soluzio estandarraren, C disoluzio estandarraren eta ura bat datozen saiakuntzetara.Konparatu Lagin-disoluzioa, A disoluzio estandarra, B disoluzio estandarra, C disoluzio estandarra eta ura egun-argi difusioan, bertikalki hondo zuri baten gainean ikusita (ikus Espektrofotometria eta Argiaren Sakabanaketa 851, Ikusizko Konparazioa).
Onarpen-irizpideak: Laginaren disoluzioa ez da A, B edo C soluzio estandarra edo ura baino kolore biziagokoa.
• Erraz karboniza daitezkeen substantziak
Lagina: 1,0 g azido zitriko anhidro hauts
Analisia: transferitu Lagina aldez aurretik 10 ml azido sulfurikoz garbitutako 22 × 175 mm-ko saio-hodi batera eta utzi 10 minutuz xukatzen.Gehitu 10 ml azido sulfuriko, nahastu disoluzioa osatu arte eta ur-bainu batean murgildu 90 ± 1-an 60 ± 0,5 min-tan, azidoaren maila uraren mailaren azpitik mantenduz aldi osoan.Hoztu hodia ur korrontean, eta transferitu azidoa kolore-konparazioko hodi batera.
Onarpen-irizpideak: azidoaren kolorea ez da Matching Fluid K-ren antzeko bolumen batena baino ilunagoa (ikus Kolorea eta Achromicity 631) bat datorren hodi batean, hodiak hondo zuri baten gainean bertikalki behatuz.
• Esterilitate-probak 71: Etiketak azido zitriko anhidroa antzua dela dioenean, esterilitate-probetarako 71 baldintzak betetzen ditu azido zitriko anhidroa erabiltzen den dosi forma monografikoan.
• Uraren determinazioa, I metodoa 921: NMT % 1,0
BALDINTZA GEHIGARRIAK
• Enbalatzea eta biltegiratzea: ontzi estuetan gorde.Ez dago biltegiratzeko baldintzarik zehaztu.
• Etiketatzea: dialisi-soluzioetan erabiltzeko pentsatuta dagoenean, horrela etiketatuta dago.Azido zitriko anhidroa prozesatu behar denean dosi injektagarriak prestatzen diren bitartean bakterio endotoxina maila onargarriak ziurtatzeko, horrela etiketatuta dago.Azido zitriko anhidroa antzua den tokian, horrela etiketatuta dago.
• USP erreferentzia-arauak 11
USP azido zitrikoa RS Egin klik egitura ikusteko
USP Endotoxina RS