SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutyl Ether Sodium Assay 95,0~105,0%

Betadex Sulfobutil Eter Sodioa
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 n = 6,5 denean
Beta ziklodextrina sulfobutil eterak, sodio-gatzak;
Beta ziklodextrina sulfobutil eter sodikoa [182410-00-0].
DEFINIZIOA
Betadex Sulfobutil Ether Sodium betadex alkilazio bidez prestatzen da 1,4-butano sultona erabiliz oinarrizko baldintzetan
Betadex-en batez besteko ordezkapen-maila NLT 6,2 eta NMT 6,9 da.
NLT % 95,0 eta NMT % 105,0 C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6,2-6,9) ditu, oinarri anhidroan kalkulatuta.
IDENTIFIKAZIOA
• A. INFRAGORRIEN XURGAPENA <197K>
• B. Laginaren disoluzioaren gailur nagusiaren atxikipen-denbora disoluzio estandarrarenarekin bat dator, Saiakeran lortutakoaren arabera.
• C. Ordezkapen Graduaren Batez besteko probaren baldintzak betetzen ditu.
• D. IDENTIFIKAZIO-PROBAK-OROKORRAK, Sodioa 〈191〉
AZTERKETA
• PROZEDURA
Fase mugikorra: 0,1 M potasio nitratoa azetonitrilo eta uraren nahasketa batean (1:4)
Soluzio estandarra: 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutil Ether Sodium RS fase mugikorrean
Lagin-disoluzioa: 10 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium fase mugikorrean
Sistema kromatografikoa
(Ikus Kromatografia <621>, Sistemaren egokitasuna.)
Modua: LC
Detektagailua: Errefrakzio-indizea
Detektagailuaren tenperatura: 35 ± 2°
Zutabea: 7,8 mm × 30 cm-ko zutabe analitikoa;paketatzea L37.[OHARRA-Garbitu zutabea azetonitrilo eta ur (1:9) disoluzio batekin seriea amaitzean.]
Emaria: 1,0 ml/min
Injekzioaren tamaina: 20 µL
Sistemaren egokitasuna.
Lagina: Soluzio estandarra
Egokitasun-baldintzak
Desbideratze estandar erlatiboa: NMT % 2,0
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Kalkulatu betadex sulfobutil eter sodioaren [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] portzentajea hartutako Betadex sulfobutil eter sodioaren zatian:
Emaitza = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = betadex sulfobutil eteraren erantzun gailurra
Laginaren disoluzioko sodioa
rS = betadex sulfobutil eteraren erantzun gailurra
disoluzio estandarreko sodioa
CS = USP Betadex Sulfobutil Eterren kontzentrazioa
Sodio RS soluzio estandarrean (mg/mL)
CU = Betadex Sulfobutil Eter Sodioaren kontzentrazioa Lagin-disoluzioan (mg/mL)
Onarpen-irizpideak:% 95,0 ~% 105,0 oinarri anhidroan
ZIKURTASUNAK
• METAL ASTUAK, II Metodoa <231>: NMT 5 ppm
• BETA ZIKLODEXTRINAREN MUGA (BETADEX)
A disoluzioa: 25 mM sodio hidroxidoa
B disoluzioa: 250 mM sodio hidroxidoa eta 1 M potasio nitratoa
Fase mugikorra: Ikus 1. taula.
1. taula

Soluzio estandarra: USP Beta Cyclodextrin RS 2 µg/mL
Lagin-disoluzioa: 2 mg/mL Betadex Sulfobutil Ether Sodium
Sistema kromatografikoa
(Ikus Kromatografia <621>, Sistemaren egokitasuna eta Ioi Kromatografia <1065>.)
Modua: IC
Detektagailua: anperometria pultsatua (zelula amperometrikoa urrezko lan-elektrodoarekin eta zilarrezko erreferentzia-elektrodoarekin)
Zutabea
Guardia: 4,0 mm × 5 cm-ko anioi-trukea;paketatzea L61
Analitikoa: 4,0 mm × 25 cm-ko anioi-trukea;
paketatzea L61
Zutabearen tenperatura: 50 ± 2°
Emaria: 1,0 ml/min
Injekzioaren tamaina: 20 µL
Detektagailu amperometriko pultsatuko uhin-forma: Ikus 2. taula.
2. taula

Sistemaren egokitasuna
Lagina: Soluzio estandarra
Egokitasun-baldintzak
Desbideratze estandar erlatiboa: NMT % 5,0
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Kalkulatu beta ziklodextrinaren (betadex) portzentajea hartutako Betadex Sulfobutil Eter Sodioaren zatian:
Emaitza = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = Laginaren disoluzioko beta ziklodextrinaren erantzun gailurra
rS = soluzio estandarraren beta ziklodextrinaren erantzun gailurra
CS = USP Beta Cyclodextrin RS kontzentrazioa disoluzio estandarrean (µg/mL)
CU = Betadex Sulfobutil Eter Sodioaren kontzentrazioa Lagin-disoluzioan (mg/mL)
F = bihurtze-faktorea (10-3 mg/µg)
Onarpen irizpideak: NMT % 0,1
• 1,4-BUTANO SULTONAREN MUGA
Barneko disoluzio estandarra: 0,25 µg/mL dietil sulfona
A stock-disoluzio estandarra: 0,5 µg/mL 1,4-butano sultona
B stock-disoluzio estandarra: 1,4-butano sultona 1,0 µg/mL
C stock-disoluzio estandarra: 2,0 µg/mL 1,4-butano sultona
Lagin-disoluzioa: 250 mg/mL Betadex Sulfobutil Eter Sodio Barneko soluzio estandarrean
Disoluzio hutsa eta A, B, C eta D disoluzio laginak:
Jarraitu 3. taulari Barne-disoluzio estandarra, stock-disoluzio estandarra, lagin-disoluzio stocka, ura edo metileno kloruroa tapoi batekin beirazko saiodi bakoitzean.[OHARRA-Torlojudun 10 ml-ko saio-hodi bat egokia da.] Nahastu zurrunbilo-nahasgailu batean saiakuntza-hodi bakoitza 30 s-tan, eta utzi gutxienez 5 minutuz edo fasea erabat banandu arte.Erauzi fase organikoa GC ontzi batera eta itxi.[OHARRA-Kontu handiz hartu ahalik eta fase urtsuen kopuru minimoa.] A, B, C eta D lagin-disoluzioetan 1,4-butano sultonaren kantitateak gehitu zaizkio 0,5, 1,0, 2,0 eta 0 µg, hurrenez hurren.
3. taula

[OHARRA-Prestatu berehala erabili aurretik.]
Sistema kromatografikoa
(Ikus Kromatografia <621>, Sistemaren egokitasuna.)
Modua: GC
Detektagailua: Suaren ionizazioa
Zutabea: 0,32 mm × 25 m-ko silize-zutabe kapilarra;G46 faseko 0,5 µm-ko geruza
Tenperatura
Detektagailua: 270°
Injekzio-ataka: 200°
Zutabea: Ikus tenperatura programa 4. taulan
4. taula
Hasierako Tenperatura (°) Tenperatura Arrapala (°/min) Azken Tenperatura (°) Eutsi-denbora Azken Tenperaturan (min)
100 10 200 -
200 35 270 5
Gas eramailea: Helioa, normalean 12 psi sarrerako presioan
Injekzioaren tamaina: 1,0 µL
Injekzio mota: zatitu gabeko injekzioa 0,5 minutuz, eta gero zatitu 50 ml/min.[OHARRA-Gomendatzen da zatitu gabeko injekzio-estaldura egokia erabiltzea.]
Sistemaren egokitasuna
Lagina: laginaren soluzioa B
[OHARRA-Dietil sulfonaren eta 1,4-butano sultonaren atxikipen-denbora erlatiboak 0,7 eta 1,0 dira, hurrenez hurren.]
Egokitasun-baldintzak
Desbideratze estandar erlatiboa: NMT % 10,0
Analisia
Laginak: Disoluzio hutsa, A, B, C eta D laginak
Zuzendu 1,4-butano-sultonaren eta dietil-sulfonaren erantzun gailurren erlazioa A, B, C edo D lagin-disoluzioan 1,4-butano-sultonaren eta etil-sulfonaren gailur-erantzunen arteko erlazioa kenduz Blank soluzioan. .Marraztu 1,4-butano sultonaren gailur-erantzunaren eta dietil-sulfonaren erantzunaren gailurraren arteko erlazioa A, B, C edo D lagin-disoluzioan, 1,4-butano-sultonaren kantitatea gehituta, µg-tan.Estrapolatu grafikoko puntuak batzen dituen zuzena, kantitate-ardatzarekin bat egin arte.Puntu honen eta ardatzen ebakiduraren arteko distantziak 1,4-butano sultona, A, µg-tan, Lagin-disoluzioaren 4 ml-ko zatian adierazten du.Kalkulatu 1,4-butano sultonaren edukia hartutako Betadex Sulfobutil Ether Sodium zatian:
Emaitza = A/(VExt × CU × F)
A = goian zehaztuta
VExt = erauzketa urratsean erabilitako Sample stock-disoluzioaren bolumena, 4,0 ml
CU = Betadex Sulfobutil Eter Sodioaren kontzentrazioa Lagin-disoluzioan (mg/mL)
F = bihurtze-faktorea (10-3 g/mg)
Onarpen-irizpideak: azido hidroxibutano-1-sulfonikoa, edo NMT 0,5 ppm
• SODIO KLORUROAREN, AZIDO 4-HIDROXIBUTANO-1-SULFONIKOAREN ETA BIS(4-SULFOBUTIL) ETER DISODIOAREN MUGA
A disoluzioa: 5 mM sodio hidroxidoa, ontzi itxi batean gasa kendu 15 min
B disoluzioa: 25 mM sodio hidroxidoa, ontzi itxi batean gasa kendu 15 min
Fase mugikorra: Ikus 5. taula
5. taula

Zutabea garbitzeko A soluzioa: 50 mM sodio zitratoa
Zutabea garbitzeko B soluzioa: 150 mM sodio hidroxidoa
Soluzio estandarra: prestatu USP sodio kloruro RS 8 µg/mL, 4-hidroxibutano-1-sulfoniko azido 4 µg/mL eta bis(4-sulfobutil)eter disodio 4 µg/mL-ko kontzentrazio ezagunak dituen disoluzioa.
Lagin-disoluzioa: 4 mg/mL Betadex Sulfobutil Ether Sodium
Sistema kromatografikoa
(Ikus Kromatografia <621>, Sistemaren egokitasuna eta Ioi Kromatografia <1065>.)
Modua: IC
Detektagailua: eroankortasuna
Tartea: 30 µS
Korrontea: 100 mA
Zutabea: [OHARRA-Eginaldi bakoitzaren amaieran, garbitu zutabea zutabea A garbitzeko disoluzioa erabiliz 1 ml/min-ko emari-abiadurarekin 35 minutuz, eta gero, zutabe-garbiketa-disoluzioa B, fluxu-abiadura berean erabiliz, 35 minutuz.]
Guardia: 4,0 mm × 5,0 cm-ko anioi-trukea;paketatzea L61
Analitikoa: 4,0 mm × 25 cm-ko anioi-trukea;paketatzea L61
Zutabearen tenperatura: 30°
Supresorea: mikromintz anioien autodepresioa1 edo kentze kimikoko sistema egokia
Suprestatzailea: Autosuppression
Emaria: 1,0 ml/min
Injekzioaren tamaina: 20 µL
Sistemaren egokitasuna
Lagina: Soluzio estandarra
[OHARRA- Atxikipen denbora erlatiboak informaziorako soilik ematen dira.4-hidroxibutano-1-sulfonato ioi, kloruro ioi eta bis (sulfobutil) eter ioiaren atxikipen-denbora erlatiboak 1,0, 1,4 eta 8,6 dira, hurrenez hurren.]
Egokitasun-baldintzak
Ebazpena: NLT 2.0
Desbideratze estandar erlatiboa: NMT % 10,0
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Kalkulatu sodio kloruroaren, azido 4-hidroxibutano-1-sulfonikoaren edo bis(sulfobutil)eter disodioaren ehunekoa hartutako Betadex Sulfobutil Eter Sodioaren zatian:
Emaitza = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = Laginaren soluziotik sodio kloruroaren, 4-hidroxibutano-1-sulfonikoaren azidoaren edo bis(sulfobutil)eter disodioaren erantzun gorena.
rS = soluzio estandarreko sodio kloruroaren, azido 4-hidroxibutano-1-sulfonikoaren edo bis(sulfobutil)eter disodioaren erantzun gorena.
CS = sodio kloruroaren, azido 4-hidroxibutano-1-sulfonikoaren edo bis(sulfobutil)eter disodioaren kontzentrazioa Soluzio estandarrean (µg/mL)
CU = Betadex Sulfobutil Eter Sodioaren kontzentrazioa Lagin-disoluzioan (mg/mL)
F = bihurketa-faktorea (10−3 0 100 0 mg/µg)
Onarpen-irizpideak
Sodio kloruroa: NMT % 0,2
Azido 4-hidroxibutano-1-sulfonikoa: NMT % 0,09
Bis (sulfobutil) eter disodioa: NMT % 0,05
PROBA ESPEZIFIKOAK
BAKTERIOEN ENDOTOXINA PROBA <85>: Bakterioen endotoxina maila Betadex Sulfobutil Eter Sodioa erabiltzen den dosi-formaren monografikoen betekizuna bete daitekeela da.Etiketak dioenean Betadex Sulfobutyl Ether Sodium prozesatu gehiago egin behar duela dosi injektagarriak prestatzen diren bitartean, endotoxina bakterioen mailak Betadex Sulfobutyl Ether Sodium erabiltzen den dosi-formaren monografikoen betekizuna da. bete daitezke.
• MIKROBIEN ZENBAKETA PROBAK <61> eta MIKROORGANISMO ESPEZIFIKATUETARAKO PROBAK <62>: mikrobioen zenbaketa aerobiko osoa ez da 100 ufc/g gainditzen, eta lizunen eta legamien zenbaketa guztira ez da 50 ufc/g gainditzen.Escherichia colirik ez izateko probaren baldintzak betetzen ditu.
• IRTENBIDEAREN ARGITASUNA
Lagin-disoluzioa: % 30 (p/v) disoluzioa
Analisia: Aztertu Laginaren disoluzioa hondo zuri eta beltzen kontrako argi-kutxa erabiliz, eta erregistratu edozein laino, fluoreszentzia, zuntz, puntu edo beste gai arrotz batzuen presentzia.
Onarpen-irizpideak: disoluzioa argia da, eta funtsean materia arrotz partikularik gabekoa.
• ORDEZKETA MAILA BATEZBESTEKOA
Exekutatu elektrolitoa: 30 mM azido benzoikoa eta 100 mM tris (hidroximetil) aminometano tamponea gehituz erabilitako tresnarako egokia den pHra egokitu.
[OHARRA-Kapilarren arteko aldakuntza dela eta, unibertsalki aplikatzekoa den elektrolito pH bakarra ez da zehazten.
Horren ordez, kapilar bakoitzari lotutako pH optimoa eskuliburu instrumentalaren arabera zehaztu behar da.]
Soluzio estandarra: USP Betadex Sulfobutil Ether Sodium RS 10 mg/mL
Lagin-disoluzioa: 10 mg/mL Betadex Sulfobutil Ether Sodium
Kapilarra garbitzeko prozedura: Erabili exekuzio elektrolito-bide bereiziak garbiketa kapilarra eta laginak aztertzeko.Egin analisiaren aurreko garbiketak egunero analisi bakoitzaren aurretik: garbitu kapilarra 0,1 N sodio hidroxidoarekin 30 minutuz, urarekin NLT 2 orduz eta Run elektrolitoarekin NLT 1 orduz.Egin injekzio aurreko garbiketak injekzio bakoitzaren aurretik, honela.Garbitu kapilarra 0,1 N sodio hidroxidoarekin NLT 1 min, eta Run elektrolitoarekin NLT 3 min.Kapilar berri bat erabiltzen ari bada, goian deskribatutako ohiko garbiketez gain, kapilar berri batek garbitu behar du lehen aldiz erabili aurretik.Garbitu kapilar berria 1 M sodio hidroxidoarekin 1 orduz, eta ondoren 2 orduko uretan garbitu.
Sistema elektroforetikoa
(Ikus Elektroforesi kapilarra <1053>.)
Modua: errendimendu handiko CE
Detektagailua: UV alderantzizkoa 200 nm, 20 nm-ko banda-zabalera duena.[OHARRA: 205 nm-ko detekzio-uhin-luzera 10 nm-ko banda zabalera erabil daiteke alternatiba gisa.]
Zutabea: Sodio gailurrak I–X (% Peak Area) 50 µm × 50 cm silize fusioko zutabea
Zutabearen tenperatura: 25°
Aplikaturiko tentsioa: 0,00 eta +30,00 kV-ko arrapala lineala 10 minututan zehar, gero 30 kV-an 20 minutuz
Injekzioaren tamaina: bolumen berdinak 0,5 psi-tan 10 s
Sistemaren egokitasuna
Lagina: Soluzio estandarra
[OHARRA-Ikus 6. taula betadex sulfobutil eter sodio gailurren gutxi gorabeherako migrazio-denborak I-X (betadex sulfobutil eter sodio gailurrak I, II, III, ..., X, 1, 2, 3 eta beta ziklodextrina molekula ditu. ..., 10 sulfobutil ordezkatzaile(k), hurrenez hurren).Migrazio-denbora erlatiboak informazio-helburuetarako soilik dira puntu gorenak identifikatzen laguntzeko.]
6. taula

Egokitasun-baldintzak
Ebazpena: NLT 0,9, betadex sulfobutyeter sodio gailurra IX eta betadex sulfobutil eter sodio gailurra X artean
Analisia
Laginak: exekutatu elektrolitoa, ura, disoluzio estandarra eta laginaren soluzioa
Injektatu disoluzio estandarra eta laginaren disoluzioa 0,5 psiko presio diferentziala aplikatuz, 34 mbar-en baliokidea, 10 s-tan, eta ondoren Run elektrolitoa injektatu 2 s-tan 0,5 psi-tan.[OHARRA-Presioaren injekzioak ur ontzi batekin edo Run elektrolitoarekin egin behar dira kapilarren irteerako muturrean.]
Grabatu elektroferogramak, eta neurtu betadex sulfobutil eter sodioaren gailur banakoen erantzun gailurrak (Itik Xra).Kalkulatu gailurraren azalera zuzendua, AI, eletroferogramako gailur bakoitzeko:
Zuzendutako gailurraren eremua A = gailurraren azalera x kapilar luzera eraginkorra (cm) / migrazio-denbora
Normalizatu zuzendutako gailur-eremuak bakoitza zuzendutako ordezkapen-esparruaren guztizko azaleraren ehuneko gisa aurkeztuz:
Eremu Nomalizatua, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = ordezkapen maila altuena
Zehaztu batez besteko ordezkapen-maila:
Batez besteko ordezkapen-maila = n∑i=1 (Pak x NAren ordezkapen-maila) / 100
Onarpen-irizpideak: 6,2~6,9 batez besteko ordezkapen-mailarako
Betadex sulfobutil eter sodioaren I-X gailur bakoitzeko, ikus muga-tartea (% gailurraren azalera) 7. taulan.
7. taula

• PH <791>: 4,0-6,8, % 30 (w/v) disoluzio batean karbono dioxidorik gabeko uretan
• URAREN DETERMINAZIOA, I metodoa <921>: NMT % 10,0
BALDINTZA GEHIGARRIAK
• ONTZEA ETA BILTEGIRATZEA: Ondo itxitako ontzietan gorde, eta giro-tenperaturan gorde.Babestu hezetasunetik.
• ETIKETAKETA: Etiketa ezazu dosi injektagarrien fabrikazioan duen erabilera adierazteko.
• USP ERREFERENTZIA ESTANDARRAK <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutil Ether Sodium RS
USP Endotoxina RS
USP Sodio kloruroa RS■1S (NF30)