D-Fenilalanina CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Saiakera 98.0~102.0% Fabrika 50MT/Hilabete

1. Itxura-- Ikusizko ikuskapena
2. Biraketa espezifikoa -- Biraketa espezifikoa GB/T613-1988-ren arabera neurtzen da
Laginaren prestaketa: pisatu zehatz-mehatz 0,5000 g-ko lagina eta eraman ezazu 50 ml-ko botila bolumetriko garbi eta lehor batera, gehitu 20 ml ura, estali botila, astindu disolbatzeko eta, ondoren, diluitu balantza urarekin.
Proba: Doitu giroskopioaren zeroa proba baino lehen, ondoren kargatu saiakuntza-hodia lagin-soluzioarekin, erregistratu biraketa-angelua eta kalkulatu laginaren biraketa espezifikoa honako formula honekin.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Non:
[а]D20: lagin-disoluzioaren 20 ℃-ko biraketa optiko espezifikoa
r: laginaren soluziorako 20 ℃-tan ikusitako biraketa optikoa
50: Prestatutako lagin-disoluzioaren bolumena (ml)
w: laginaren pisua (g)
L: biraketa optikoaren hodiaren luzera (dm)
3. Erre hondarra
Hartu produktu honen 1 g inguru eta berotu 600 ℃-tan, berotu CP2010 Edizioaren II. Ataleko Ⅷ N eranskinaren araudiaren arabera errautsak izan arte, gehitu 0,5-1,0 ml azido sulfuriko kontzentratua eta berotu (700 ℃-). 800 ℃) pisu konstanteraino.
3.1 Metodo honetako "Hondakin gori-goria" (Txinako Farmakopea 2005 Edizioa, Ⅷ N zatia II eranskina) drogak (gehienetan konposatu organikoak) berotu ondoren geratzen diren oxido metalikoei edo sulfatoei egiten die erreferentzia errautsa guztiz errauts arte, eta gero azido sulfurikoa gehitzen da 0,5 ~ 1,0 ml eta gori (700 ~ 800 ℃) pisu konstanteraino.
4 Garbitasun kirala (HPLC)
Tresnak: Errendimendu handiko kromatografia likidoa, PDA detektagailua.Balantza analitiko elektronikoa, erreaktiboa;Kromatografia maila
Baldintza kromatografikoak: Zutabea: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Zutabea 250X4,6mm,5ul, detekzio-uhin-luzera, emaria, laginaren tamaina: 10 u L(erreferentzia) meheagoa: ura, datuak biltzeko denbora: 20,00min.
Laginaren zehaztapena: Lagina laginketa-prozedura honen arabera aztertu da: disoluzio hutseko orratz 1 eta DL-fenilalanina erreferentziako orratz 1.
1 orratz lagin-soluzioa,
Emaitzen kalkulua: HPLC edukia % 0,5 baino txikiagoa dela zehaztu zen, eremu gailurraren normalizazioaren eta hutsunearen dedukzioaren arabera.
5. Lehorra eta pisurik gabea
5.1 Instrumentuak:
Lehortzeko labe termostatikoa, 1/10.000 balantza.
5.2 Prozedura:
Pisu konstantea eta gehiegi lehortzen den aho-estalkia duen pisatzeko botila lau batean, pisatu laginaren gramo 1 (0,0001 gramoko zehatza).Lagina pisatzeko botilaren behealdean uniformeki zabaldu behar da 10 mm baino gehiagoko lodiera duena, lehortzeko labe elektriko termostatiko batean sartu, 105-110 ℃-tan lehortu 3 orduz eta, ondoren, lehortzeko gelara eraman behar da hozteko. pisatzeko giro-tenperatura.
Kalkulua: pisu galera lehorra %= (M1-M2) ÷M×100
Non: M1: laginaren masa eta neurtzeko botila lehortu aurretik, gramo
M2: Lehortu ondoren laginaren eta neurtzeko botilaren masa, gramotan
M: Laginaren masa, gramo
6. urratsa: Edukia
6.1 Instrumentuak
Errendimendu handiko kromatografia likidoa, PDA detektagailua.
Balantza analitiko elektronikoa
6.2 Erreaktiboak
Azetonitrilo (kalifikazio kromatografikoa), TFA (kalifikazio kromatografikoa)
6.3 Baldintza kromatografikoak
6.3.1 Zutabea: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Detekzio-uhin-luzera: INC220nm
Emaria: 1,0 ml/min
Laginaren tamaina: 10μL (erreferentziarako)
Meheagoa: azetonitriloa
Datuak biltzeko denbora: 20.00min
6.4 Fase mugikorraren prestaketa
A fase mugikorra (% 0,1 azido trifluoroacetic ura): zehaztasun xurgapena 2. Diluitu Oml azido trifluoroacetic urarekin 2000m1-ra, ondo nahastu eta desgasatu;
B fase mugikorra (% 0,1 azetonitrilo azido trifluoroacetic): xurgapen zehatza 2.Oml azido trifluoroacetic 2000m1-ra diluitu zen azetonitriloarekin, nahastu eta deggated;
6.5 Fase mugikorreko gradiente-programa
Denbora (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Lagin-disoluzioa prestatzea
Pisatu eta disolbatu 0,1 g lagina azetonitriloarekin, diluitu 100 m1-ra, ondo astindu erabiltzeko edo kontzentrazio berean.Prestatu bi lagin paraleloan.
6.7 Laginaren determinazioa
Aztertu lagina ondorengo laginketa-prozeduraren arabera:
Soluzio hutsaren injekzio 1 baino gehiago
1 orratz lagin-soluzio 1 #
1 orratz lagin-soluzioa 2 #
6.8 Emaitzen kalkulua
2.8.1 gailur eremuaren normalizazio metodoa erabili da HPLC purutasuna kalkulatzeko espazio hutsa kenduz.
2.8.2 Bi orratz garbitasunaren batez besteko desbideratze erlatiboa ez da % 1 baino handiagoa izango
2.8.3 Bi injekzioen emaitzek onarpen-irizpideak betetzen badituzte, batez besteko purutasuna hartuko da azken emaitza gisa.