D-Sorbitol CAS 50-70-4 Saiakera 97.0~100.5% Fabrika Kalitate handiko

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Saiakuntza-metodoa
D-Glucitol (D-sorbitol).
Edukia: ehuneko 97,0tik ehuneko 102,0ra (substantzia anhidroa).
PERTSONAIAK
Itxura: zuria edo ia zuria, hauts kristalinoa.
Disolbagarritasuna: oso disolbagarria uretan, ia disolbaezina etanolean (ehuneko 96).
Polimorfismoa erakusten du (5.9).
DENTIFIKAZIOA
Lehen identifikazioa: A.
Bigarren identifikazioa: B, C, D
A. Aztertu azterketan lortutako kromatogramak.
Emaitzak: proba-disoluzioarekin lortutako kromatogramako gailur nagusia atxikipen-denboran eta tamainan antzekoa da (a) erreferentzia-disoluzioarekin lortutako kromatogramako gailur nagusia.
B. Berotuz 0,5 g disolbatu 0,5 mL piridina Rand 5 mL anhidrido azetikoaren nahasketa batean. 10 min igaro ondoren bota disoluzioa 25 mL uretan Rand utzi 2 orduz ur izoztuan.Prezipitatua, etanol (ehuneko 96) R bolumen txiki batetik birkristalizatu eta hutsean lehortua, (2.2.14) 98 ℃ eta 104 ℃ artean urtzen da.
C. Geruza meheko kromatografia (2.2.27).
Proba irtenbidea.Aztertu beharreko substantziaren 25 mg disolbatu R uretan eta diluitu 10 ml-ra disolbatzaile berarekin.
Erreferentzia-soluzioa (a).Disolbatu 25 mg sorbitol CRS uretan R eta diluitu 10 ml-ra disolbatzaile berarekin.
Erreferentzia-soluzioa (b).Disolbatu 25 mg manitol CRS eta 25 mg sorbitol CRS uretan R eta diluitu 10 ml-ra disolbatzaile berarekin.
Plaka: TLC silize gel G plaka R.
Fase mugikorra: ura R, etil azetatoa R, propanola R (10:20:70V/V/V).
Aplikazioa: 2 μL
Garapena: 17 cm-ko bide baten gainean
Lehortzea: airean.
Detekzioa: azido 4-aminobenzoikoko R soluzioarekin bustitzea;aire hotzeko korronte batean lehortu azetona kendu arte;berotu 100 ℃-tan 15 minutuz;utzi hozten eta 2 g/L sodio periodato R soluzio batekin bustitzen;aire hotzeko korronte batean lehortu;berotu 100 ℃-tan 15 minutuz.
Sistemaren egokitasuna: erreferentzia-soluzioa (b):
– kromatogramak argi bereizitako 2 puntu erakusten ditu.
Emaitzak: saiakuntzako disoluzioarekin lortutako kromatogramako puntu nagusia posizioan, kolorean eta tamainan antzekoa da erreferentziazko disoluzioarekin lortutako kromatograman (a) puntu nagusiarekin.
D. Errotazio optiko espezifikoa (2.2.7): +4,0tik +7,0era (substantzia anhidroa).
Aztertu beharreko substantziatik 5,00 g eta R disodio tetraborato 6,4 g disolbatu R 40 ml uretan. Utzi 1 orduz, tarteka astinduz, eta diluitu 50,0 ml urarekin R. Iragazi behar izanez gero.
PROBAK
Disoluzioaren itxura.Disoluzioa argia (2.2.1) eta koloregabea da (2.2.2, II metodoa).
Disolbatu 5 g uretan R eta diluitu 50 ml-ra disolbatzaile berarekin.
Eroankortasuna (2.2.38): gehienez 20 μS·cm−1
Disolbatu R ur distilatutik prestatutako 20,0 g karbono dioxidorik gabeko ur R eta diluitu 100,0 ml-ra disolbatzaile berarekin.Neurtu disoluzioaren eroankortasuna irabiagailu magnetiko batekin astiro-astiro irabiatuz.
Azukre murriztaileak: gehienez ehuneko 0,2, glukosa baliokide gisa adierazita.
Disolbatu 5,0 g 6 ml ur R-tan, bero leunaren laguntzaz.Hoztu eta gehitu R soluzio kupri-zitriko 20 ml eta beirazko ale batzuk.Berotu irakitea 4 minuturen buruan hasi dadin eta mantendu irakiten 3 minutuz.Azkar hoztu eta R azido azetikoaren ehuneko 2,4ko V/V disoluzio baten 100 ml eta gehitu 0,025 M iodo 20,0 ml.Etengabe astinduz, gehitu 6 bolumen R azido klorhidrikoko nahasketa baten 25 mL eta R bolumen 94 ur eta, hauspeakada disolbatu denean, iodoaren soberakina 0,05 M sodio tiosulfatoarekin titulatu R almidoi-disoluzio 1 mL erabiliz, gehituta. titrazioaren amaiera aldera, adierazle gisa.0,05 M sodio tiosulfato 12,8 ml baino gutxiago behar dira.
Erlazionatutako substantziak.Kromatografia likidoa (2.2.29).
Proba irtenbidea.Aztertu beharreko substantziaren 5,0 g disolbatu R 20 ml uretan eta disolbatzaile berarekin 100,0 ml-ra diluitu.
Erreferentzia-soluzioa (a).Disolbatu 0,50 g sorbitol CRS 2 ml ur R-tan eta 10,0 ml-ra diluitu disolbatzaile berarekin.
Erreferentzia-soluzioa (b).Diluitu probako disoluzioaren 2,0 ml 100,0 ml-ra R urarekin.
Erreferentzia-soluzioa (c).Diluitu 5,0 ml erreferentziazko disoluzio (b) 100,0 ml-ra R urarekin.
Erreferentzia-soluzioa (d).Disolbatu 0,5 g sorbitol R eta 0,5 g manitol R (A purutasuna) 5 ml ur R-tan eta diluitu 10,0 ml-ra disolbatzaile berarekin.
Zutabea:
–Tamaina:l=0,3m,Ø=7,8mm
–fase geldikorra: katioi-trukerako erretxina indartsua (kaltzio forma) R (9 μm);
–tenperatura: 85±1°C
Fase mugikorra: desgasifikatutako ur R.
Emaria: 0,5 ml/min
Detekzioa: tenperatura konstantean mantentzen den errefraktometroa (adib. 35 °C).
Injekzioa: 20 μL probako disoluzioaren eta erreferentziako soluzioen (b) (c) eta (d)
Exekutatzeko denbora: sorbitolaren atxikipen denboraren bikoitza.
Atxikipen erlatiboa sorbitolaren erreferentziarekin (atxikipen denbora = 27 min inguru): ezpurutasuna C = 0,6 inguru;ezpurutasuna A = 0,8 inguru;ezpurutasuna B = 1,1 inguru.
Sistemaren egokitasuna: erreferentzia-soluzioa (d):
–bereizmena: gailurren artean gutxienez 2,0 A ezpurutasunagatik eta sorbitolagatik.
Mugak:
–edozein ezpurutasun: ezpurutasun bakoitzerako, erreferentziazko disoluzioarekin (b) lortutako kromatogramako gailur nagusiaren azalera baino gehiago (ehuneko 2);
–guztira: erreferentziazko disoluzioarekin (b) lortzen den kromatogramako gailur nagusiaren azaleraren 1,5 aldiz baino gehiago (ehuneko 3);
–muga baztertu: (c) erreferentzia-disoluzioarekin lortutako kromatogramako gailur nagusiaren azalera (ehuneko 0,1).
Beruna (2.4.10): gehienez 0,5 ppm.
Nikela (2.4.15): gehienez 1 ppm.
Aztertu beharreko substantzia agindutako disolbatzaileen nahastearen 150,0 mltan disolbatu.
Ura (2.5.12): gehienez ehuneko 1,5, 1,00 g-tan zehaztuta.Erabili R formamida bolumen eta R metanol anhidro 2 bolumen nahasketa bat disolbatzaile gisa.
Mikrobioen kutsadura
Prestakin parenteralak fabrikatzeko erabili nahi bada:
– TAMC: onarpen-irizpidea 102CFU/g (2.6.12).
Prestakin parenteralen fabrikazioan erabiltzeko pentsatua ez bada:
– TAMC: onarpen-irizpidea 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: onarpen-irizpidea 102CFU/g (2.6.12);
–Escherichia coli eza (2.6.13);
–Salmonellarik eza (2.6.13).
Endotoxina bakterianoak (2.6.14).Prestakin parenteralak fabrikatzeko erabili nahi bada bakterio endotoxinak kentzeko beste prozedura egokirik gabe:
– 4 IU/g baino gutxiago sorbitol 100 g/L baino gutxiagoko kontzentrazioa duten prestakin parenteraletarako.
– 2,5 IU/g baino gutxiago sorbitol 100 g/L edo gehiagoko kontzentrazioa duten prestakin parenteraletarako.
AZTERKETA
Kromatografia likidoa (2.2.29) erlazionatutako substantzien proban deskribatzen den aldaketarekin.
Injekzioa: proba-disoluzioa eta erreferentzia-soluzioa (a).
Kalkulatu D-sorbitolen edukiaren ehunekoa sorbitol CRS-aren eduki deklaratutik abiatuta.
ETIKETATZEA
Etiketak dio:
– hala badagokio, endotoxina bakterioen kontzentrazio maximoa;
– hala badagokio, substantzia egokia dela prestakin parenteralak fabrikatzeko erabiltzeko.
ZIKURTASUNAK
A. D-manitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glukopiranosil-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP Test Metodoa
DEFINIZIOA
Sorbitolak NLT % 91,0 eta NMT D-sorbitolaren % 100,5 ditu, oinarri anhidroan kalkulatuta.Guztizko azukreen, beste alkohol polihidrikoen eta edozein hexitol anhidridoen kantitateak, hautematen badira, ez dira eskakizunetan sartzen, ezta Iragarki Orokorretako Beste Zipurtasun batzuk atalean kalkulatutako zenbatekoan ere.
IDENTIFIKAZIOA
• A.
Lagin-disoluzioa: 1 g sorbitol 75 ml uretan
Analisia: Transferitu 3 ml Lagin-disoluzio 15 cm-ko saio-hodi batera, eta gehitu 3 ml prestatu berri den katekol-soluzio (10etik 1) eta nahastu.Gehitu 6 mL azido sulfuriko, gero hodia astiro-astiro berotu sutan 30 s.
• B. Laginaren disoluzioaren gailur nagusiaren atxikipen-denbora Disoluzio Estandarrekoarekin bat dator, Saiakeran lortutakoaren arabera.
AZTERKETA
• PROZEDURA
Fase mugikorra: desgasifikatutako ura erabili.
Sistemaren egokitasunari buruzko irtenbidea: prestatu USP Sorbitol RS eta manitol bakoitzeko 4,8 mg/g dituen disoluzioa.
Soluzio estandarra: USP Sorbitol RS 4,8 mg/g
Lagin-disoluzioa: Sorbitol 0,10 g uretan disolbatu eta urarekin diluitu 20 g-ra.Grabatu azken disoluzioaren pisua, eta ondo nahastu.
Sistema kromatografikoa
(Ikus Kromatografia <621>, Sistemaren egokitasuna.)
Modua: LC
Detektagailua: Errefrakzio-indizea
Zutabea: 7,8 mm x 10 cm;paketatzea L34
Tenperatura
Zutabea: 50±2°
Detektagailua: 35°
Emaria: 0,7 ml/min
Injekzioaren tamaina: 10 μL
Sistemaren egokitasuna
Laginak: Sistemaren egokitasun-soluzioa eta Soluzio estandarra [OHARRA: Manitolaren eta sorbitolaren atxikipen-denbora erlatiboak 0,6 eta 1,0 ingurukoak dira, hurrenez hurren.]
Egokitasun-baldintzak
Ebazpena: NLT 2.0 sorbitolaren eta manitolaren artean, Sistemaren egokitasun irtenbidea
Desbideratze estandar erlatiboa: NMT % 2,0, Soluzio estandarra
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Kalkulatu D-sorbitolaren ehunekoa, oinarri anhidroan hartutako sorbitolaren zatian:
Emaitza = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= Laginaren soluzioaren gailurreko erantzuna
rS= soluzio estandarraren erantzun gailurra
CS = USP Sorbitol RS kontzentrazioa disoluzio estandarrean (mg/g)
CU= Sorbitolaren kontzentrazioa Lagin-disoluzioan (mg/g)
W= Ura Determinatzeko proban lortutako ehunekoa
Onarpen-irizpideak: %91,0–%100,5 oinarri anhidroan
ZIKURTASUNAK
• LIMITOF NICKE
Lagin-disoluzioa: Sorbitol 20,0 g disolbatu azido azetiko diluituarekin eta diluitu azido azetiko diluituarekin 150 ml-ra.
Disoluzio hutsa: 150 ml azido azetiko diluitua
Disoluzio estandarrak: Prestatu hiru disoluzio 0,5, 1,0 eta 1,5 mL nikel-disoluzio estandarra gehituz azido azetiko diluituan disolbaturiko 20,0 g Sorbitol eta disolbatzaile berarekin diluitu 150 ml-ra.
Baldintza instrumentalak
(Ikus Espektrofotometria eta argi-dispertsioa <851>)
Modua: xurgapen atomikoaren espektrofotometria
Uhin-luzera analitikoa: 232,0 nm
Lanpara: nikelezko katodo hutsa
Sugarra: Airea-acetilenoa
Analisia
Laginak: Soluzio estandarrak eta Laginaren soluzioa
Lagin bakoitzari 2,0 mL amonio pirrolidinditiokarbamato disoluzio saturatu baten (10 g/L amonio pirrolidinditiokarbamato dituena) eta 10,0 mL metil isobutilzetona gehitu, eta astindu 30 s.Babestu argi distiratsuetatik.Utzi bi geruzak bereizten eta erabili metil isobutil zetona geruza.Jarri tresna zerora Blank soluzioko geruza organikoa erabiliz.
Aldi berean zehaztu geruza organikoaren absorbantziak Laginetatik gutxienez hiru aldiz bakoitzean.Erregistratu disoluzio Estandar eta Lagin-disoluzio bakoitzeko irakurketa egonkorren batez bestekoa.Neurketa bakoitzaren artean, aspiratu geruza organikoa Blank disoluziotik, eta egiaztatu irakurketa zerora itzultzen dela.Irudikatu disoluzio estandarren eta laginaren disoluzioaren absorbantziak nikel-kantitate erantsiaren arabera.
Estrapolatu grafikoko puntuak batzen dituen lerroa kontzentrazio-ardatzarekin bat egin arte.Puntu honen eta ardatzen ebakiduraren arteko distantziak Laginaren disoluzioko nikelaren kontzentrazioa adierazten du.
Onarpen-irizpideak: NMT 1 ppm
• HONDAKIN PISTEA <281>: NMT % 0,1, 1,5 g zati batean zehaztuta
AZUKREK MURRIZTEAK
[OHARRA-Proba honetan zehazten den zenbatekoa ez dago Iragarki Orokorretako Beste Zipurtasun batzuk atalean kalkulatutako zenbatekoan sartzen.]
Lagin-disoluzioa: disolbatu 3,3 g sorbitol 3 ml uretan bero leunaren laguntzaz.Hoztu, eta gehitu 20,0 ml zitrato kupriko TS eta beirazko ale batzuk.Berotu irakitea 4 minuturen buruan hasi dadin eta mantendu irakiten 3 minutuz.Hoztu azkar, eta gehitu 40 ml azido azetiko diluitua, 60 ml ur eta 0,05 N iodo VS 20,0 ml.Etengabe astinduz, gehitu 25 mL azido klorhidrikoko 6 mL eta 94 mL ur nahasketa baten.
Analisia: Prezipitatua disolbatu denean, titratu iodoaren soberakina 0,05 N sodio tiosulfatoarekin VS 2 mL almidoi TS erabiliz, titrazioaren amaiera aldera gehituta, adierazle gisa.
Onarpen-irizpideak: NLT 0,05 N sodio tiosulfatoaren VS 12,8 ml behar dira, azukre murriztaileen % 0,3 NMTri dagokiona, glukosa gisa.
• KLORURO ETA SULFATO, Kloruroa<221> (etiketatuta badago dosi forma parenteralak prestatzeko erabiltzeko)
Lagina: 1,5 g
Onarpen-irizpideak: Laginak ez du erakusten 0,020 N azido klorhidrikoko 0,10 ml-ri (NMT % 0,0050) dagokiona baino kloruro gehiago.
• KLORURO ETA SULFATO, Sulfatoa <221> (etiketatuta badago dosi forma parenteralak prestatzeko erabiltzeko)
Lagina: 1,0 g
Onarpen-irizpideak: Laginak ez du 0,020 N azido sulfuriko 0,10 mLri (NMT % 0,01) dagokion baino sulfato gehiago erakusten.
PROBA ESPEZIFIKOAK
• MIKROBIEN ZENBAKETA-PROBAK <61> eta MIKROORGANISMO ESPEZIFIKATUETARAKO PROBAK <62>: Plaken Metodoa erabiliz zenbat aerobiko osoa NMT 1000 cfu/g da, eta konbinatutako molde eta legamien kopurua NMT 100 cfu/g.
• PH <791>: 3,5-7,0, % 10eko (w/w) disoluzio batean karbono dioxidorik gabeko uretan
• URAREN DETERMINAZIOA, I metodoa <921>: NMT % 1,5
ARGITASUNA ETA KOLOREA DOLUZIOA (dosi parenteralak prestatzeko etiketatuta badago)
Lagina: 10,0 g
Analisia: disolbatu Lagina karbono dioxidorik gabeko 100,0 ml uretan.
Onarpen-irizpideak: Soluzioa argia eta koloregabea da.
• ENDOTOXINA BAKTERIALEN PROBA <85> (dosi forma parenteralak prestatzeko erabiltzeko etiketatuta badago): NMT 4 USP Endotoxina Unitate/g sorbitol 100 g/L baino gutxiagoko kontzentrazioa duten eta NMT 2,5 USP Endotoxina Unitate/g parenteraletarako. sorbitol 100 g/L edo gehiagoko kontzentrazioa duten dosi forma parenteraletarako.
BALDINTZA GEHIGARRIAK
• ONTZEA ETA BILTEGIRATZEA: Ondo itxitako ontzietan gorde.Ez dago biltegiratze-baldintzarik zehazten.
• ETIKETA: Sorbitola dosi forma parenteralak prestatzeko erabiltzen da.
USP ERREFERENTZIA ESTANDARRAK <11>
USP Endotoxina RS
USP Sorbitol RS