Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Saiakera 98.0~102.0% API Garbitasun handiko

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Prolina, 1-[N-[1-(etoxicarbonil)-3-fenilpropil]-l-alanil]-, (S)-, (Z)-2-butenedioatoa (1:1).
1-[N-[(S)-1-karboxi-3-fenilpropil]-l-alanil]-l-prolina 1'-etil ester, maleatoa (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleateak C20H28N2O5·C4H4O4-ren ehuneko 98,0 baino gutxiago eta ez 102,0 baino gehiago ditu, oinarri lehorrean kalkulatuta.
Enbalatzea eta biltegiratzea-Kontserbatu ondo itxitako ontzietan eta gorde ezazu giro-tenperatura kontrolatuan.
USP erreferentziako estandarrak <11>-
USP Enalapril Maleate RS Egin klik egitura ikusteko
Identifikazioa-
A: infragorrien xurgapena <197M>.
B: Saiakuntza-prestaketaren kromatogramako gailur nagusiaren atxikipen-denbora Estandar-prestaketaren kromatogramakoarekin bat dator, Saiakuntzan lortutako moduan.
Biraketa espezifikoa <781S>: -41,0 eta -43,5 artean.
Proba-disoluzioa: 10 mg ml bakoitzeko, metanoletan.
Lehortzean galera <731>-Lehortu hutsean 5 mm-ko merkuriotik gorako presioan 60-tan 2 orduz: ez du pisuaren %1,0 baino gehiago galtzen.
Piztean <281> hondarra: %0,2 baino gehiago ez.
Metal astunak, II Metodoa <231>: % 0,001.
Erlazionatutako konposatuak-
pH 6,8 Fosfato buffer, pH 2,5 Fosfato buffer, A disoluzioa, B disoluzioa, Fase mugikorra, Diluitzailea, Enalapril diketopiperazina disoluzioa, Sistemaren egokitasuna disoluzioa eta Sistema Kromatografikoa— Jarraitu Entseguan agindu bezala.
Disoluzio estandarra: disolbatu zehatz-mehatz pisatutako USP Enalapril Maleate RS kantitate bat diluitzailean, eta kuantitatiboki diluitu, eta beharrezkoa bada urratsez urrats, diluitzaileaz, ml bakoitzeko 3 µg inguruko kontzentrazio ezaguna duen disoluzioa lortzeko.
Proba-disoluzioa-Erabili saiakera-prestaketa.
Prozedura: bereizita injektatu disoluzio estandarraren eta probako soluzioaren bolumen berdinak (50 µL inguru) kromatografoan, grabatu kromatogramak eta neurtu gailur eremuaren erantzunak.Kalkulatu ezpurutasun bakoitzaren ehunekoa Enalapril Maleate zatiaren formula honen bidez:
100(CS/CT)(ri/rS)
zeinetan CS disoluzio estandarrean USP Enalapril Maleate RS-ren kontzentrazioa, ml bakoitzeko mgtan;CT enalapril maleatoaren kontzentrazioa da, ml bakoitzeko mgtan, Test disoluzioan;ri Test disoluziotik lortutako ezpurutasun bakoitzaren gailurraren azalera da;eta rS disoluzio Estandarretik lortutako enalaprilaren gailurraren azalera da: ez da 1,10 inguruko atxikipen-denbora erlatiboa duten ezpurutasunen % 1,0 baino gehiago aurkitzen;ez da beste edozein ezpurutasun indibidualaren % 0,3 baino gehiago aurkitzen;eta ezpurutasun guztien %2 baino gehiago ez da aurkitzen.
Saiakera-
pH 6,8 Fosfato buffer-Disolbatu 2,8 g sodio fosfato monobasiko 900 ml inguru uretan 1000 ml-ko matraze bolumetriko batean.Doitu 9 M sodio hidroxidoko disoluzio batekin 6,8 inguruko pHra, urarekin diluitu bolumenera eta nahastu.
PH 2,5 Fosfato tampona-Disolbatu 2,8 g sodio fosfato monobasiko 900 ml inguru uretan 1000 ml-ko matraz aforatu batean.Doitu azido fosforikoarekin 2,5 inguruko pHra, urarekin diluitu bolumenera eta nahastu.
A disoluzioa-Prestatu 6,8 pH-ko fosfato buffer eta azetonitrilo (19:1) nahasketa iragazi eta desgasifikatu bat.
B disoluzioa-Prestatu azetonitrilo eta pH 6,8 fosfato buffer nahasketa iragazi eta desgasifikatu bat (33:17).
Fase mugikorra - Erabili A disoluzioaren eta B soluzioaren nahasketa aldakorrak Sistema Kromatografikorako zuzendutako moduan.Egin doikuntzak behar izanez gero (ikus Sistemaren egokitasuna Kromatografia 621 atalean).
Diluentea-Prestatu pH 2,5 Fosfato buffer eta azetonitrilo (95:5) nahasketa bat.
Enalapril diketopiperazine disoluzioa - Arretaz jarri USP Enalapril Maleate RS 20 mg inguru 100 ml-ko edalontzi batean tumulu bat osatzeko edalontziaren behealdean.Jarri ontzia plaka bero batean, plater beroaren gehienezko tenperaturaren erdian.Berotu 5 eta 10 minutu inguru solidoa urtu arte.Berehala kendu ontzia plaka berotik, eta utzi hozten.[oharra- Saihestu gehiegi berotzea beroak eragindako degradazioa saihesteko, eta horrek kolore marroia sortuko luke.] Edalontzian hoztutako hondakinari 50 ml azetonitrilo gehitu, eta minutu batzuetan sonikatu disolba dadin.Soluzioak normalean, ml bakoitzean, enalapril diketopiperazina 0,2 mg eta 0,4 mg artean ditu.
Prestaketa estandarra: disolbatu zehatz-mehatz pisatutako USP Enalapril Maleate RS kantitate bat diluitzailean, eta kuantitatiboki diluitu, eta behar izanez gero urratsez urrats, diluitzailearekin, ml bakoitzeko 0,3 mg inguruko kontzentrazio ezaguna duen disoluzioa lortzeko.
Sistemaren egokitasunari buruzko irtenbidea - Gehitu 1 ml Enalapril diketopiperazina soluzio estandarraren 50 ml-ko zati bati eta nahastu.
Entseguaren prestaketa- Transferitu 30 mg inguru Enalapril Maleate, zehaztasunez pisatutakoa, 100 ml-ko matraze bolumetriko batera, disolbatu eta diluitu diluitzailearekin bolumenera eta nahastu.
Sistema kromatografikoa (ikus Kromatografia <621>)-Kromatografo likidoa 215 nm-ko detektagailu batekin eta 4,1 mm × 15 cm-ko zutabe batekin hornituta dago, L21 paketea duena.Emaria minutuko 1,5 ml ingurukoa da.Zutabearen tenperatura 70-tan mantentzen da. Kromatografoa honela programatzen da.
Denbora (minutuak) A disoluzioa (%) B disoluzioa (%) Eluzioa
0 95 5 oreka
0-20 95→40 5→60 gradiente lineala
20-25 40 60 isokratikoa
25-26 40→95 60→5 gradiente lineala
26-30 95 5 isokratikoa
Sistemaren egokitasun-soluzioa kromatografiatu eta erantzun gailurrak Prozedurarako agindu bezala erregistratu: atxikipen-denbora erlatiboak 1,0 ingurukoak dira enalaprilarentzat eta 2,1 enalapril diketopiperazinarentzat;eta enalapril eta enalapril diketopiperazina arteko ebazpena, R, ez da 3,5 baino txikiagoa.Prestakuntza estandarra kromatografiatu eta erantzun gailurrak erregistratu Prozedurarako agindu bezala: injekzio errepikatuen desbideratze estandar erlatiboa ez da % 1,0 baino gehiagokoa.
Prozedura: bereizita injektatu estandarraren eta Entseguaren prestakinaren bolumen berdinak (50 µL inguru) kromatografoan, grabatu kromatogramak eta neurtu gailur nagusien erantzunak.Kalkulatu C20H28N2O5·C4H4O4 kantitatea, mg-tan, formula honen bidez hartutako enalapril maleatoaren zatian:
100C (rU / rS)
zeinetan C USP Enalapril Maleate RS-ren kontzentrazioa, ml bakoitzeko mgtan, Prestaketa estandarrean;eta rU eta rS Assay prestaketatik eta Standard prestaketatik lortutako erantzun gailurrak dira, hurrenez hurren.