Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Purity>% 99,0 (HPLC) Fabrika

Ikuskapen prozedura
1. Itxura
-- Ikusizko ikuskapena
2. Garbitasuna (HPLC)
2.1 Tresna
Errendimendu handiko kromatografia likidoa, PDA detektagailua.
Balantza analitiko elektronikoa
2.2 Erreaktiboa
Azetonitriloa (kromatografikoa), azido trifluoroacetikoa (kromatografikoa)
2.3 Baldintza kromatografikoak
2.3.1 Zutabea: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Detekzio-uhin-luzera: INC220nm
Emaria: 1,0 ml/min
Laginaren tamaina: 10μL (erreferentzia)
Diluitzailea: azetonitriloa
Datuak biltzeko denbora:25.00min
2.4 Fase mugikorraren prestaketa
A fase mugikorra (% 0,1 azido trifluoroacetic ura): zehaztasunez xurgatu 2,0 ml azido trifluoroacetic, urarekin diluitua 2000 ml-ra, ondo nahastu eta desgasifikazioa;
B fase mugikorra (% 0,1 azetonitrilo azido trifluoroacetikoa): zehaztasunez xurgatu 2,0 ml azido trifluoroacetiko, 2000 ml-ra diluitua azetonitriloarekin, nahastuz eta desgasifikatuz;
Denbora (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Lagin-disoluzioa prestatzea
Pisatu eta disolbatu 0,1 g lagina azetonitriloarekin eta diluitu 100 ml-ra, ondo astindu erabiltzeko edo kontzentrazio berean.Prestatu bi lagin paraleloan.
2.7 Laginaren determinazioa
Aztertu lagina ondorengo laginketa-prozeduraren arabera:
Soluzio hutsaren injekzio 1 baino gehiago
1 orratz lagin-soluzio 1 #
1 orratz lagin-soluzioa 2 #
2.8 Emaitzen kalkulua
2.8.1 gailur eremuaren normalizazio metodoa erabili da HPLC purutasuna kalkulatzeko espazio hutsa kenduz.
2.8.2 Bi orratz garbitasunaren batez besteko desbideratze erlatiboa ez da % 1 baino handiagoa izango
2.8.3 Bi injekzioen emaitzek onarpen-irizpideak betetzen badituzte, batez besteko purutasuna hartuko da azken emaitza gisa.
3, Urtze-puntua -- RY-1 fusio-puntua tresna
4. Lehortzeko probaren metodoa galtzea
4.1 Tresnak:
Lehortzeko labe termostatiko elektrikoa, 1/10.000 balantza.
4.2 Prozedura:
Pisu konstantea eta gehiegi lehortzen den aho-estalkia duen pisatzeko botila lau batean, pisatu laginaren gramo 1 (0,0001 gramoko zehatza).Lagina pisatzeko botilaren behealdean uniformeki zabaldu behar da 10 mm baino gehiagoko lodierarekin, lehortzeko labe elektriko termostatiko batean sartu, 105 ~ 110 ℃-tan lehortu 3 orduz eta, ondoren, lehortzeko gelara eraman behar da hozteko. pisatzeko giro-tenperatura.
Kalkulua: Lehortzean galera %= (M1-M2) ÷M×100
Non: M1: laginaren pisua eta neurtzeko botila lehortu aurretik, gramo
M2: laginaren eta neurtzeko botilaren pisua lehortu ondoren, gramotan
M: Laginaren pisua, gramo
5. Errotazio espezifikoa
-- Errotazio espezifikoa GB/T613-1988-ren arabera neurtzen da
Laginaren prestaketa: 0,5000 g lagina zehaztasunez pisatu eta 50 ml-ko botila bolumetriko garbi eta lehor batera eraman zen, 20 ml DMF gehitu zen, botila tapatu eta astindu zen disolbatzeko eta, ondoren, DMF-rekin eskalan diluitu zen.
Proba: Doitu giroskopioaren zeroa proba baino lehen, ondoren kargatu saiakuntza-hodia lagin-soluzioarekin, erregistratu biraketa-angelua eta kalkulatu laginaren biraketa espezifikoa honako formula honekin.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[a]D20: lagin-disoluzioaren 25 ℃-tan biraketa optiko espezifikoa
r: laginaren soluziorako 20 ℃-tan ikusitako biraketa optikoa
50: Prestatutako lagin-disoluzioaren bolumena (ml)
w: laginaren pisua (g)
L: biraketa optikoaren hodiaren luzera (dm)