Fmoc-Ser (tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butil-L-Serine Garbitasuna > % 98,5 (HPLC)

Ikuskapen-prozedurak
1. Itxura
-- Ikusizko ikuskapena
2. Garbitasuna (HPLC)
2.1 Tresna
Errendimendu handiko kromatografia likidoa, PDA detektagailua.
Balantza analitiko elektronikoa
2.2 Erreaktiboa
Azetonitriloa (kromatografikoa), azido trifluoroacetikoa (kromatografikoa)
2.3 Baldintza kromatografikoak
2.3.1 Zutabea: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Detekzio-uhin-luzera: INC220nm
Emaria: 1,0 ml/min
Laginaren tamaina: 10 μl (erreferentzia)
Diluitzailea: azetonitriloa
Datuak biltzeko denbora: 25.00min
2.4 Fase mugikorraren prestaketa
A fase mugikorra (% 0,1 azido trifluoroacetic ura): zehaztasun xurgapena 2. Oml azido trifluoroacetic urarekin diluitu 2000m1-ra, ondo nahastu eta desgasifikazioa;
B fase mugikorra (% 0,1 azetonitrilo azido trifluoroacetic): xurgapen zehatza 2,0 ml azido trifluoroacetic diluitu zen 2000m1 azetonitriloarekin, nahastu eta desgasifikatuz;
2.5 Fase mugikorraren gradiente-programa
Denbora (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Lagin-disoluzioa prestatzea
Pisatu eta disolbatu 0,1 g lagina azetonitriloarekin eta diluitu 100 ml-ra, ondo astindu erabiltzeko edo kontzentrazio berean.Prestatu bi lagin paraleloan.
2.7 Laginaren determinazioa
Aztertu lagina ondorengo laginketa-prozeduraren arabera:
Soluzio hutsaren injekzio 1 baino gehiago
1 puntu lagin-soluzioa 1 #
1 puntu lagin soluzioa 2 #
2.8 Emaitzen kalkulua
2.8.1 gailur eremuaren normalizazio metodoa erabili da HPLC purutasuna kalkulatzeko espazio hutsa kenduz.
2.8.2 Bi orratzen garbitasunaren batez besteko desbideratze erlatiboa ez da %1 baino handiagoa izango
2.8.3 Bi injekzioen emaitzek onarpen-irizpideak betetzen badituzte, batez besteko purutasuna hartuko da azken emaitza gisa.
3, Urtze-puntua -- RY-1 fusio-puntua tresna
4. Lehortzean detektatzeko metodoa galtzea
4.1 Tresnak:
Lehortzeko labe termostatiko elektrikoa, hamar mila saldotik bat.
4.2 Prozedura:
Pisu etengabeko eta gehiegi lehortuta duen aho-estalkia duen pisatzeko botila lau batean, pisatu 1 gramo lagin (0,0001 gramoko zehatza).Lagina pisatzeko botilaren behealdean uniformeki zabaldu behar da 10 mm baino gehiagoko lodierarekin, jarri tenperatura konstanteko labe elektriko batean, 105-110 ℃-tan lehortu 3 orduz eta, ondoren, lehortze gelara joan, hoztu. giro-tenperaturara eta pisatu.
Kalkulua: pisu galera lehorra %= (M1-M2) ÷M×100
Non: M1: laginaren masa eta pisatzeko botila lehortu aurretik, g
M2: Lehortu ondoren laginaren eta pisatzeko botilaren masa, g
M: Laginaren masa, gramo
5. Errotazio espezifikoa
-- Errotazio espezifikoa GB/T613-1988-ren arabera neurtzen da
Laginaren prestaketa: 0,5000 g lagin zehaztasunez pisatu eta 50 ml-ko botila bolumetriko garbi eta lehor batera transferitu dira 20 ml etil azetatoarekin.Botila kortxoa itxi eta astindu egin zen etilo azetatoa disolbatzeko.
Proba: Doitu giroskopioaren zeroa proba baino lehen, ondoren bete saio-hodia lagin-disoluzioarekin, erregistratu biraketa-angelua deflexioa eta kalkulatu laginaren biraketa espezifikoa hurrengo formula erabiliz.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Non:
[α]20/D: laginaren disoluzioaren biraketa espezifikoa 25 ℃-tan
r: 25 ℃-tan ikusitako biraketa laginaren soluziorako
50: Prestatu laginaren disoluzioaren bolumena (ml)
w: laginaren pisua (g)
L: Hodi optikoaren luzera (dm)
6. TCL Analisia
Laginaren prestaketa: 0.5000 g lagina zehaztasunez pisatu eta 50 ml-ko botila bolumetriko garbi eta lehor batera eraman zen, 40 ml EtoH gehitu zen, botila tapatu eta disolbatzeko astindu zen, eta gero EtoH-rekin eskalan diluitu zen.
Kontrol-laginaren prestaketa: 0,5000 g lagina zehaztasunez pisatu eta 50 ml-ko botila bolumetriko garbi eta lehor batera eraman ziren, 40 ml ur eta 6N azido klorhidrikoko 2 tanta gehitu ziren, botila tapatu eta astindu zen disolbatzeko, eta, ondoren, balantzan diluitu zen. ura.Ondoren, hartu goiko likidotik 0,5 eta diluitu etanolarekin 100 ml-ko bolumeneko botila batean erreferentziako lagin batera, % 1,0ko aminoazido-hondakinen eskala duen.
10 mikrolitroko laginak mikrolaginak hartzeko xiringa batekin hartu ziren, eta laginak GF254 silikonazko plakan jarri ziren.Konparazio puntuetarako 5 mikrolitro, 10 mikrolitro eta 15 mikrolitroko plakak hartu dira, hurrenez hurren.
Agente garatzailea: n-butanola: azido azetiko glaziala: ura =4:1:1.
Kolorea garatzeko agentea: % 5 ninhidrina metanol disoluzioa.
Kolorea garatzeko eragiketa: lehenik eta behin, erabili ile-lehorgailua garatutako silize-gelaren plaka lehortzeko, ondoren murgildu % 5eko ninhidrina metanol-soluzioan, gero putz egin eta tenperatura altuan labean labea kolorea garatzeko.
Epaia: begiratu produktuaren kolore-denbora, lekuaren tamaina, kolore-kontzentrazioa eta kontrol-produktuarekin alderatzea, epaitu tarte horretan dagoela.