Glizina CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Saiakera 98,5~101,5% Fabrika Kalitate handiko

USP35-NF30
DEFINIZIOA
Glizinak NLT 98,5% eta NMT 101,5% glizinaren (C2H5NO2) ditu, oinarri lehorrean kalkulatuta.
IDENTIFIKAZIOA
A. INFRAGORRIEN XURGAPENA <197M>
AZTERKETA
• PROZEDURA
Lagina: 150 mg glizina
Hutsik: 100 ml azido azetiko glaziala
Sistema titrimetrikoa
(Ikus Titrimetria <541>.)
Modua: Titulazio zuzena
Titulantea: 0,1 N azido kloriko bakoitzeko VS
Amaiera-puntuaren detekzioa: bisuala
Analisia: disolbatu Lagina azido azetiko glaziar 100 mltan, eta gehitu TS kristal bioleta tanta 1.Titulatu Titrantarekin amaierako puntu berde batera.Egin hutsaren determinazioa.
Kalkulatu glizina-portzentajea (C2H5NO2) hartutako laginean:
Emaitza = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Laginak kontsumitzen duen titularraren bolumena (mL)
VB = Blankak kontsumitzen duen titularraren bolumena (mL)
N = Titrantaren benetako normaltasuna (mEq/mL)
F = baliokidetasun-faktorea, 75,07 mg/mEq
W = Laginaren pisua (mg)
Onarpen-irizpideak: %98,5-%101,5 oinarri lehorrean
ZIKURTASUNAK
• PISTEAN <281> hondarrak: NMT % 0,1
• KLORURO ETA SULFATO, Kloruroa <221>
Disoluzio estandarra: 0,10 mL azido klorhidriko 0,020 N
Lagina: 1 g glizina
Onarpen irizpideak: NMT % 0,007
• KLORURO ETA SULFATO, Sulfato <221>
Disoluzio estandarra: 0,20 mL 0,020 N azido sulfurikoa
Lagina: 3 g glizina
Onarpen irizpideak: NMT % 0,0065
• METAL ASTUAK, I. Metodoa <231>: NMT 20 ppm
• METAL ASTUAK, I. Metodoa <231>: NMT 20 ppm
Lagin-disoluzioa: 100 mg/mL glizina
Analisia: Laginaren disoluzioaren 10 ml irakiten minutu 1 eta utzi 2 orduz.
Onarpen-irizpideak: disoluzioa irakiten ez den disoluzio bereko 10 ml bezain argi eta mugikorra agertzen da.
PROBA ESPEZIFIKOAK
• LEHOTZEAN GALERA <731>: lagin bat 105°-tan lehortu 2 orduz: NMT pisuaren %0,2 galtzen du.
BALDINTZA GEHIGARRIAK
• ONTZEA ETA BILTEGIRATZEA: Ondo itxitako ontzietan gorde.
• USP ERREFERENTZIA ESTANDARRAK <11>
USP Glizina RS

Japoniako Farmakopea JP17
Glizinak, lehortzen direnean, glizinaren (C2H5NO2) % 98,5 baino gutxiago dauka.
Deskribapena Glicina zuri, kristal edo hauts kristalino gisa agertzen da.Zapore gozoa du.Aske disolbagarria da uretan eta azido formikoan, eta ia disolbaezina etanolean (95).Kristal polimorfismoa erakusten du.
Identifikazioa Zehaztu aurretik lehortutako glizinaren xurgapen infragorriaren espektroa, potasio bromuroaren diskoaren metodoan adierazitako moduan Infragorrien Espektrofotometria <2.25>, eta konparatu espektroa Erreferentzia Espektroarekin: bi espektroek xurgapen-intentsitate antzekoak erakusten dituzte uhin-zenbaki berdinetan.Espektroen artean desberdintasunik agertzen bada, disolbatu glizina uretan, lurrundu ura lehortasunera arte eta errepikatu proba hondakinarekin.
pH <2,54> 1,0 g glizina disolbatu 20 ml uretan: disoluzioaren pH 5,6 eta 6,6 artean dago.
Garbitasuna
(1) Disoluzioaren argitasuna eta kolorea: disolbatu 1,0 gof glizina 10 ml uretan: disoluzioa argia eta kolorerik gabekoa da.
(2) Kloruroa <1,03>-Egin proba 0,5 g glizinarekin.Prestatu kontrol-disoluzioa 0,01mol/L azido klorhidrikoko 0,30 ml-rekin (% 0,021 baino gehiago ez).
(3) Sulfatoa <1,14>-Egin proba 0,6 g glizinarekin.Prestatu kontrol-disoluzioa 0,005mol/L azido sulfuriko VS 0,35 mlrekin (ez 0,028z baino gehiago).
(4) Amonioa <1,02>-Egin proba 0,25 g glizina erabiliz.Prestatu kontrol-disoluzioa 5,0 ml Amonio Soluzio Estandarrekin (% 0,02 baino gehiago).
(5) Metal astunak <1.07>-Jarraitu 1.0 g glizinarekin 1. metodoaren arabera eta egin proba.Prestatu kontrol-disoluzioa 2,0 ml berun-disoluzio estandar batekin (20 ppm baino gehiago).
(6) Artsenikoa <1.11>-Prestatu probako disoluzioa 1,0 gof Glizinarekin 1. metodoaren arabera, eta egin proba (2 ppm baino gehiago).
(7) Erlazionatutako substantziak: disolbatu 0,10 g glizina 25 ml uretan eta erabili disoluzio hau lagin-disoluzio gisa.Pipetatu laginaren disoluzioaren 1 ml, gehitu ura zehazki 50 ml egiteko.Pipetatu disoluzio honen 5 ml, gehitu ura 20 ml egiteko, eta erabili disoluzio hau soluzio estandar gisa. Egin proba disoluzio hauekin Geruza meheko kromatografian <2.03>n agindu bezala.Jarri 5 ml lagin-disoluzio eta disoluzio estandar bakoitza silize gel-geruzako kromatografiako plaka batean.Garatu plaka 1-butanol, ur eta azido azetikoaren (100) nahasketa batekin (3:1:1) 10 cm inguruko distantziara, eta lehortu plaka 80 ℃-tan 30 minutuz.Ihinztatu uniformeki ninhidrina disoluzio bat azetonan (1 50ean), eta berotu 80 ℃-tan 5 minutuz: laginaren disoluzioko puntu nagusia ez den puntuak ez dira soluzio estandarreko puntua baino biziagoak.
Lehortzean galera <2,41> Ez % 0,30 baino gehiago (1 g, 105 ℃, 3 ordu).
Piztean hondarrak <2,44> Ez %0,10 baino gehiago (1g).
Saiakera Pisatu zehatz-mehatz 80 mg glizina inguru, aldez aurretik lehortuta, disolbatu 3 ml azido formikotan, gehitu 50 ml azido azetiko (100) eta titulatu <2,50> 0,1 mol/L azido perklorikoarekin VS (titulazio potentziametrikoa).Egin hutsuneko determinazio bat, eta egin beharrezko zuzenketa.
0,1 mol/L azido perklorikoko ml bakoitza VS＝7,507 mg C2H5NO2
Ontziak eta biltegiratzea Ontziak-Ondo itxitako edukiontziak.