Azido glizirretikoa (Enoxolona) CAS 471-53-4 Saiakera % 98,0 ~ 101,0 (Potentziometria)

Jakinarazpen Orokorrak
(Ph Eur monografia 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Ekintza eta erabilera
Ultzera peptikoen gaixotasun onberaren tratamendua.
Ph Eur
DEFINIZIOA
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic azidoa.
Edukia
ehuneko 98,0tik 101,0era (substantzia lehorra).
PERTSONAIAK
Itxura
Hauts kristalino zuria edo ia zuria.
Disolbagarritasuna
Ia disolbaezina uretan, disolbagarria etanolean, gutxi disolbagarria metileno kloruroan.
Polimorfismoa erakusten du (5.9).
IDENTIFIKAZIOA
Lehen identifikazioa A.
Bigarren identifikazioa B, C.
A. Aztertu infragorrien xurgapen espektrofotometria bidez (2.2.24).
Konparazioa Enoxolone CRS.
Egoera solidoan lortutako espektroek aldeak erakusten badituzte, aztertu beharreko substantziaren 0,2 g eta erreferentziazko substantziaren 0,2 g bereiz disolbatu R etanol 6 mltan. Egosi azpian.
errefluxu-kondentsadore bat 1 h eta gehitu 6 ml ur R. Hauspeakada bat sortzen da.Hoztu 10 ℃ inguru eta iragazi hutsaren laguntzaz.Garbitu prezipitatua 10 ml alkohol R-rekin, lehortu labean 80 ℃-tan eta grabatu espektro berriak.
B. Geruza meheko kromatografia (2.2.27).
Proba-disoluzioa Aztertu beharreko substantziaren 10 mg R metilen kloruroan disolbatu eta disolbatzaile berarekin 10 ml-ra diluitu.
Erreferentzia-disoluzioa 10 mg enoxolona CRS disolbatu R metilen kloruroan eta 10 ml-ra diluitu disolbatzaile berarekin.
Plaka TLC silize gel plaka R.
Fase mugikorra azido azetiko glaziarra R, azetona R, metilen kloruroa R (5:10:90 V/V/V).
Aplikazioa 5 µl.
Garapena plakaren 2/3 baino gehiago.
Airean lehortzea 5 min.
Detekzioa Spray anisaldehido disoluzioarekin R eta berotu 100-105 ℃-tan 10 minutuz.Emaitzak Saiakuntzako disoluzioarekin lortutako kromatogramako puntu nagusia erreferentziarekin lortutako kromatogramako puntu nagusiaren antzekoa da posizioan, kolorean eta tamainan.
irtenbidea.
C. Disolbatu 50 mg 10 ml R metilen klorurotan. Disoluzio honen 2 mlri, R anhidrido azetiko 1 ml eta R azido sulfuriko 0,3 ml. Kolore arrosa sortzen da.
PROBAK
Irtenbidearen itxura
Disoluzioa argia da (2.2.1) eta ez da Y6 erreferentziako disoluzioa (2.2.2, II Metodoa) baino kolore biziagorik.
0,1 g etanol R-an disolbatu eta 10 ml-ra diluitu disolbatzaile berarekin.
Errotazio optiko espezifikoa (2.2.7) + 145tik + 154ra (substantzia lehorra).
0,50 g dioxan R-an disolbatu eta 50,0 ml-ra diluitu disolbatzaile berarekin.
Erlazionatutako substantziak
Kromatografia likidoa (2.2.29).
Proba-disoluzioa Aztertu beharreko substantziaren 0,10 g disolbatu fase mugikorrean eta diluitu 100,0 ml-ra fase mugikorrean.
Erreferentzia-disoluzioa (a) Diluitu proba-disoluzioaren 2,0 ml 100,0 ml-ra fase mugikorrarekin.
Erreferentzia-disoluzioa (b) Diluitu 5,0 ml erreferentzia-disoluzio (a) 100,0 ml-ra fase mugikorrarekin.
Erreferentziako disoluzioa (c) Disolbatu R azido 18α-glizirretiniko 0,1 g R tetrahidrofuranoan eta diluitu 100,0 ml-ra disolbatzaile berarekin.Disoluzioaren 2,0 ml-ri, gehitu proba-disoluzioaren 2,0 ml eta diluitu 100,0 ml-ra fase mugikorrarekin.
Zutabea:
-tamaina: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-Fase egonkorra: oktadecilsilil silize gel R kromatografiarako (5 µm),
- Tenperatura: 30 ℃.
Fase mugikorra Nahastu 430 bolumen tetrahidrofurano R eta 1,36 g/l sodio azetato R soluzio baten 570 bolumen pH 4,8ra egokitutako R azido azetiko glaziarrarekin.
Emaria 0,8 ml/min.
Detekzio-espektrofotometroa 250 nm-ra.
Injekzioa 20 µl begizta-injektorea;proba-disoluzioa eta erreferentzia-soluzioak injektatu.
Exekutatu denbora Enoxolonaren atxikipen denbora 4 aldiz.
Sistemaren egokitasuna:
-ebazpena: enoxolonaren eta azido 18α-glizirretinikoaren ondoriozko gailurren artean 2,0 gutxienez (c) erreferentziazko disoluzioarekin lortutako kromatograman.
Mugak:
- Edozein ezpurutasun: erreferentziazko disoluzioarekin (b) lortutako kromatogramako gailur nagusiaren azalera baino 7 aldiz handiagoa (ehuneko 0,7),
-guztira: (a) erreferentzia-disoluzioarekin lortutako kromatogramako gailur nagusiaren azalera baino gehiago (ehuneko 2,0),
-muga baztertu: (b) erreferentziako disoluzioarekin lortutako kromatogramako gailur nagusiaren azaleraren 0,5 aldiz (ehuneko 0,05).
Metal astunak (2.4.8) Gehienez 20 ppm.
1,0 g-k F mugako proba betetzen du. Prestatu estandarra 2 ml berun-disoluzio estandarra erabiliz (10 ppm Pb) R.
Lehortzean galera (2.2.32) Gehienez ehuneko 0,5, 1.000 g-tan zehaztutako labean 105 ℃-tan 4 orduz lehortuz.
Errauts sulfatatuak (2.4.14) Gehienez ehuneko 0,2, 1,0 g-tan zehaztuta.
AZTERKETA
0,330 g 40 ml dimetilformamida R disolbatu. Titulu 0,1 M tetrabutilamonio hidroxidoarekin, amaierako puntua potentziametrikoki zehaztuz (2.2.20).Egin titulazio hutsa.0,1 M tetrabutilamonio hidroxido 1 ml C30H46O4 47,07 mgren baliokidea da
Crown Copyright 2006 330 46 4
BILTEGIA
Argitik babestuta.
ZIKURTASUNAK
A. (20β)-3β-hidroxi-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic azidoa,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroxi-11-oxo-olean-12-en-29-oiko azidoa.
Ph Eur