H-Glu (OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamic Azido Dietetil Ester Klorhidrato Garbitasuna>% 99,0 (HPLC) Fabrika

I. Ikuskapen-prozedurak
1. Urtze-puntua
Urtze puntu digitaleko tresna erabiltzen da
2. urratsa: edukia
2.1 Erreaktiboak
1. urratsa: azido formikoa
2. Azido azetiko glaziala
3. Azido perklorikoa titulazio-disoluzio estandarra (C=0,1000mol/l)
4. Crystal Violet adierazle likidoa: 5g/l.
2.2 Tresnak eta ekipoak
1. 150ml ontzia
2. Mikrobureta: 10ml
2. 3 Analisi-urratsak
2. 3. Zehaztasunez pisatzen dut laginaren 300 mg inguru 105 ℃-tan 3 orduz, 150 ml-ko betel batean sartu, 3 ml azido formiko gehitu, 50 ml izotz azido azetiko gehitu, 2 tanta kristal bioleta probako soluzio gehitu ( TS-74), eta titulatu 0,1mol/L azido perklorikoarekin amaierako puntu berderaino edo urdina guztiz desagertu arte.
2. 3. 2 Kalkulu-metodoa
X C (V1-V2) bider 0,2042 / M bider 100 berdina da
C azido perklorikoko titulazio-disoluzio estandarraren kontzentrazioa da, litroko moletan (mol/l) adierazita.
V1 azido perklorikoko titulazio estandarraren disoluzio kontzentratuaren kontsumitutako bolumena da laginaren titulazioan, ml (ml)tan adierazita.
Azido perklorikoko titulazio-disoluzio estandarraren kontsumitutako bolumena V2 hutsean, ml (ml) adierazita.
0,2042 eta 1,00 ml azido perkloriko estandar titulatutako fase likido kontzentratua produktu honen kalitatea G-tan adierazten denean
M Laginaren kalitatea, gramotan (g) adierazita.
2. 4 Zuzenketa
Titulazioaren proba-disoluzioaren eta kalibrazio-azido perklorikoaren soluzio estandarraren arteko giro-tenperatura-aldea 10 ℃ baino handiagoa bada, berriro kalibratu behar da;Bestela, azido perklorikoko disoluzio estandarraren C1 kontzentrazioa zuzenduko da (2) probaren arabera.
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 azido azetikoaren hedapen-koefizientea da
Azido perklorikoaren T2 kalibraziorako giro-tenperaturaren unitatea Celsius (°C) da.
Lagin bat titulatzen den giro-tenperatura-unitatea Celsius (° C) da.
C1 t2 ℃ azido perkloriko disoluzio estandarraren kontzentrazioa, litroko moletan (MOL/L)
3. Lehorra eta pisurik gabea
3.1 Tresnak:
Lehortzeko labe termostatikoa, 1/10.000 balantza.
3.2 Prozedura:
Hartu 1-2 gramo lagin (0,5 mg-ko zehatzak) eta jarri aurrez lehortutako pisu konstanteko eta pisatutako botila pisatu batean.Laginek lodiera uniformea ​​izango dute pisatzeko botilaren behealdean.Laginei dagokienez, (105±5 ℃) labe termoelektriko batean lehortuko dira pisu konstantearekin.
3.3 Kalkulua
X m ken m1z zatituta m ken m2 bider 100 da
Non: X- hezetasun edukiaren %
m1 -- Lagin lehorren pisua gehi botila neurtzailea g
m2 - Neurtu g botilaren masa
m- Laginaren pisua g
3.4 Arreta-puntuak
1. Arreta-puntuak: 1. Lehortzeko eta pisugabeko lagin paraleloak egin behar dira.Lagin batek bi emaitza ditu, eta bi emaitzen arteko errorea ez da %0,5etik gorakoa.
2. Pisatzea kontuz ibili behar da, 0,0001eko zehatza.
4 biraketari
4.1 Printzipioak
Aktibitate optikoren bat (hau da, substantzia optikoki aktibo bat) duen konposatu baten likido edo disoluziotik igarotzen den argi polarizatuak biraketa optikoa eragin dezake, argi polarizatuaren planoa ezkerrera edo eskuinera biratzea eraginez.Biraketa gradu kopuruari biraketa optikoa deitzen zaio.Tenperatura jakin batean (normalean t-rekin adierazita, 20 ℃ edo 25 ℃ izan daiteke) argiaren uhin-luzera jakin bat (sodio-argi horia D-rekin, λ uhin-luzera 589,3 nm) argi polarizatua 1g jarduera optikoko materiala duen mililitro bakoitzean zehar, 1dm-ko lodiera (hau da, 10cm) soluzioa biraketari biraketa optiko espezifikoa deitzen zaionean.
4.2 Baldintzak
Sodio espektroaren D lerroa (589, 3 nm) erabili zen 1dm-ko hodiaren luzera neurtzeko eta tenperatura 20 ℃ zen.
4.3 Instrumentuak
4.3.1 Autotropia digitala (zehaztasuna ±0,001°)
4.3.2 Balantza elektronikoa (zehaztasuna 0,0001g).
4.4 Eragiketa-metodoa
Hartu produktu honen 3g, 0,0001g-ko zehatzak, jarri 100 ml-ko botila bolumetriko batean, gehitu etanola disolbatzeko eta eskalan diluitu, ondo astindu.Garbitu neurketa-hodia likido kopuru txiki batekin hainbat aldiz, eta, ondoren, poliki-poliki injektatu likidoa neurketa-hodian (ez egin burbuilarik), jarri neurketa-hodia giroskopioan detektatzeko eta irakurri biraketa optikoaren irakurketa. 3 aldiz paraleloan.
4.5 Kalkulua
L-glutamato dietil karbonatoaren biraketa espezifikoa sodio espektroaren D-lerroan 20 ℃ [Alpha] D20-n honela kalkulatu da:
[ɑ] D20 = alfa/m
Non: α -- biraketa kubikoko irakurketen batez besteko kopurua;
m -- laginaren kalitatea.
4.6 Onar daitekeen diferentzia: lagin beraren diferentzia absolutuak ez du % 0,02tik gorakoa izango bi aldiz neurtzen denean.
4.7 Neurriak
4.7.1 Neurketa bakoitzaren aurretik kalibrazio huts gisa disolbatzailea erabili behar da: neurketa egin ondoren, kalibrazioa berriro egin behar da neurketan zehar zero puntua aldatzen den zehazteko.Aldaketarik balego, laginaren biraketa optikoa berriro zehaztu behar da.
4.7.2 Lagina disolbatu eta diluitu ondoren argitu behar da;bestela, iragazi egin behar da.
5. urratsa Itxura
Produktua hauts mikrokristalino zuria eta zuria izango da