H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glizina Metil Ester Klorhidrato Saiakera>% 99,0

1. Ezaugarriak: produktu honek hauts kristalino zuria izan behar du.
2. Saiakuntza:
1) Glizina metil ester klorhidratoaren saiakuntzaren determinazioa
1.1 Metodoa
Baldintza azidoetan, laginak zilar nitrato kopuru jakin batekin erreakzionatzen du, eta gehiegizko zilar nitratoa amonio tiozianatoarekin birbertiratzen da, amonio sulfato ferrikoari erreferentzia eginez.
Adierazle gisa, guztizko kloro-edukia kontsumitutako soluzio estandarraren bolumenaren arabera zehaztu zen, eta kloro-eduki osoa glizina klorhidratoaren edukitik kendu zen glizina metil ester klorhidratoaren edukia lortzeko.
1.2 Erreaktiboak
Dibutil ftalato;
Azido nitriko disoluzioa: 2+3;
Zilar nitratoko titulazio-disoluzio estandarra: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Amonio tiozianato titulazio-disoluzio estandarra: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Amonio sulfato ferrikoa (III) likido adierazlea: 80 g/L
1.3 Analisi-prozedura
Pisatu 0,5 g inguruko lagina, 0,0001 g zehatza.Jarri 250 ml-ko matraz koniko batean, disolbatu 40 ml uretan, gehitu 10 ml azido nitriko disoluzioa, gehitu (50 ± 0,02) ml zilar nitrato-disoluzio estandarra, 3 ml amonio sulfato ferriko disoluzio adierazlea, 4 ml dibutil ftalato eta tiozianato Amonio-soluzio estandarra. titulatu disoluzioa marroi argia izan arte eta 30 s-ko kolorerik gabe geratu arte.
1.4 Emaitzen kalkulua
Glizina metil ester azido klorhidrikoaren w1 edukiaren masa-frakzioa, % gisa adierazten dena, (1) ekuazioaren arabera kalkulatzen da:
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 formula (1)
Non:
V1: zilar nitratoaren titulazio-disoluzio estandarraren bolumena (ml)
V2: Titulazio bidez kontsumitutako amonio tiozianato-soluzio estandarraren bolumena (ml)
c1: zilar nitratoaren titulazio-disoluzio estandarraren balio zehatza (mol/L)
c2: amonio tiozianatoaren titulazio-disoluzio estandarraren balio zehatza (mol/L)
w2: glizina klorhidratoaren edukiaren masa-frakzioa (%) 4.2 atalean zehaztutakoaren arabera
M: glizina metil ester klorhidratoaren masa molarra (g/mol)
1.126: Glizina klorhidratoaren bihurketa koefizientea Glizina metil ester klorhidratorako.
Bi neurketa paraleloen emaitzen batez besteko balio aritmetikoa hartu zen neurketaren emaitza gisa, eta bi neurketa paraleloen emaitzen arteko diferentzia absolutua ez zen % 0,05 baino gehiago izan.
2) Glizina klorhidratoaren edukia zehaztea
2.1 Metodoa
Adierazle gisa dimetil horia erabiliz, lagina sodio hidroxido estandarraren titulazio-disoluzioarekin titulatu zen, eta disoluzioaren bolumena sodio hidroxido estandarraren kontsumoaren arabera titulatu zen.
Kalkulatu glizina klorhidratoaren edukia.
2.2 Erreaktiboa
Sodio hidroxidoaren titulazio-disoluzio estandarra: c (NaOH) = 0,1mol/L
Dimetil horia adierazle likidoa: 10 g/L
2.3 Analisi-prozedura
Pisatu 5,0 g inguruko laborategiko lagina, 0,0001 g-raino zehatza, 200 ml-ko edalontzi batean, disolbatu 50 ml urarekin eta gehitu 5 tanta dimetilo
Adierazle horia likidoa, sodio hidroxidoaren titulazio estandarraren disoluzio titulazioarekin gorritik laranja horia disoluzioa amaiera puntua izan arte
2.4 Emaitzen kalkulua
Glizina klorhidratoaren edukiaren w2 masa-frakzioa % gisa adierazten da eta (2) ekuazioaren arabera kalkulatzen da:
w2 =(V/1000)cM/m *100 formula (2)
Non:
V: sodio hidroxidoaren titulazio-disoluzio estandarraren bolumena (mL)
c: Sodio hidroxidoaren titulazio estandarraren disoluzio-kontzentrazioaren balio zehatza (mol/L)
M: Glizina klorhidratoaren masa molarra (g/mol)
m: laginaren masa-balioa (g)
Bi neurketa paraleloen emaitzen batez besteko balio aritmetikoa hartu zen neurketaren emaitza gisa, eta bi neurketa paraleloen emaitzen arteko diferentzia absolutua ez zen % 0,05 baino gehiago izan.
3. Urtze-puntua: urtze-puntua zehazteko metodoaren arabera (2010eko Txinako Farmakopea VIC eranskina), urtze-puntua 172-178 ºC-koa da.
4. Pisu galera lehortzea: hartu produktu hau 105,0 ℃-tan eta lehortu pisu konstanteraino.Pisu galera ez da %0,5etik gorakoa izango.
5. Biltegiratzea: produktu hau hoztu behar da argitik urrun.