Histamina Dihydrochloride CAS 56-92-8 Saiakera % 98,5 ~ 101,0 (Titrazioa) Fabrika

Histamina dihidrocloruroa (CAS: 56-92-8) EP9.0 BolumenaⅡ Proba metodoa
DEFINIZIOA
Histamina dihidrocloruroak ehuneko 98,5 baino gutxiago eta 2-(1H-imidazol-4-il)ethan-1-amine dihidrocloruroaren ehuneko 101,0 baliokidea baino ez dauka, substantzia lehorrari erreferentzia eginez kalkulatuta.
PERTSONAIAK
Hauts kristalinoa edo kolorerik gabeko kristal zuria edo ia zuria, higroskopikoa, uretan oso disolbagarria, alkoholean disolbagarria.
IDENTIFIKAZIOA
Lehen identifikazioa: A, D.
Bigarren identifikazioa: B, C, D
A. Aztertu infragorrien xurgapen espektrofotometria bidez (2.2.24), histamina diklorhidrato CRSarekin lortutako espektroarekin alderatuz.Aztertu 1 mg substantzia erabiliz prestatutako disko gisa.
B. Aztertu histidinaren proban lortutako kromatogramak.Proba-disoluzioarekin (b) lortutako kromatogramako orban nagusia posizioan, kolorean eta tamainan antzekoa da (a) erreferentziazko disoluzioarekin lortutako kromatogramako orban nagusia.
C. Disolbatu 0,1 g 7 mL ur R-tan eta gehitu 200 g/L sodio hidroxidoaren disoluzio baten 3 mL R. Disolbatu 50 mg azido sulfaniliko R 0,1 mL azido klorhidriko R eta 10 mL ur R eta 10 mL ur nahasketa batean. gehitu 0,1 mL sodio nitrito disoluzio R. Gehitu bigarren disoluzioa lehenengoari eta nahastu.Kolore gorri bat sortzen da.
D. Kloruroen (2.3.1) erreakzioa ematen du.
PROBAK
S disoluzioa. Disolbatu 0,5 g karbono dioxidorik gabeko R ur distilatutik R ur distilatutik prestatutako eta disolbatzaile berarekin 10 ml-ra diluitu.
Irtenbidearen itxura.S soluzioa argia da (2.2.1) eta ez da Y7 erreferentziako disoluzioa baino kolore biziagorik (2.2.2, II metodoa).
pH (2.2.3).S disoluzioaren pHa 2,85 eta 3,60 artekoa da.
Histidina.Aztertu geruza meheko kromatografia bidez (2.2.27), TLC silize gel G plaka R erabiliz.
Proba-soluzioa (a).Aztertu beharreko substantziaren 0,5 g uretan disolbatu R eta disolbatzaile berarekin 10 ml-ra diluitu.
Proba-soluzioa (b).Diluitu 2 ml probako disoluzio (a) 10 ml-ra R urarekin.
Erreferentzia-soluzioa (a).0,1 g histamina diklorhidrato CRS uretan disolbatu eta 10 ml-ra diluitu disolbatzaile berarekin.
Erreferentzia-soluzioa (b).Uretan disolbatu 50 mg histidina monoklorhidrato R R eta 100 ml-ra diluitu disolbatzaile berarekin.
Erreferentzia-soluzioa (c).Nahastu 1 ml proba-disoluzio (a) eta 1 ml erreferentzia-disoluzio (b).
Aplikatu plakan 1 μL proba-disoluzio (a), 1 μL proba-disoluzio (b), 1 μL erreferentzia-disoluzio (a), 1 μL erreferentzia-disoluzio (b) eta 2 μL erreferentzia-disoluzio (c).Garatu 15 cm-ko ibilbidean 5 bolumen R amoniako kontzentratuaren, 20 bolumen R ur eta 75 bolumen azetonitrilo R. Lehortu plaka aire korronte batean.Errepikatu garapena norabide berean, lehortu plaka aire korronte batean eta busti R1 ninhidrina soluzioarekin.Berotu plaka 110 °C-tan 10 minutuz.Test-disoluzioarekin lortutako (a) kromatograman histidinari dagokion orban oro ez da (ehuneko 1) erreferentziazko disoluzioarekin lortutako kromatogramako orban baino biziagoa.Probak ez du balio (c) erreferentziako disoluzioarekin lortutako kromatogramak argi bereizitako 2 puntu erakusten ez baditu.
Sulfatoak (2.4.13).S disoluzioaren 3mL 15 ml-ra diluitutako R ur destilatuarekin R sulfatoen muga-proba betetzen du (ehuneko 0,1).
Lehortzean galera (2.2.32).Ehuneko 0,5 baino gehiago ez, 0,20 g-tan zehaztutako labean 105 °C-tan lehortuz.
Errauts sulfatatuak (2.4.14).Ez ehuneko 0,1 baino gehiago, 0,5 g-n zehaztuta.
AZTERKETA
Disolbatu 0,080 g 0,01 M azido klorhidrikoko 5,0 mL eta 50 mL alkohol R-ren nahasketa batean. Egin titulazio potentziametrikoa (2.2.20), 0,1 M sodio hidroxidoa erabiliz.Irakurri lehen eta hirugarren inflexio puntuen artean gehitutako bolumena.
0,1 M sodio hidroxidoaren 1 ml C5H11Cl2N3 9,203 mgren baliokidea da.
BILTEGIA
Gorde ontzi hermetiko batean, argitik babestuta.