Itraconazol CAS 84625-61-6 Saiakera % 98,5 ~ 101,5

Itraconazolak C35H38Cl2N8O4 ehuneko 98,5 baino gutxiago eta ehuneko 101,5 baino gehiago ez dauka, oinarri lehorrean kalkulatuta.
Enbalatzea eta biltegiratzea: gorde ontzi estu eta argiari erresistenteak direnetan eta gorde giro-tenperaturan.
USP erreferentziako estandarrak <11>-
USP Itraconazole RS
USP Mikonazol RS
Identifikazioa-
A: infragorrien xurgapena <197K>.
Biraketa angeluarra <781A>: -0,10° eta +0,10° artean, 20°-tan neurtuta
Proba-disoluzioa: 100 mg ml bakoitzeko, metilen kloruroan
Urtze-tartea <741>: 166° eta 170° artean
Lehortzean galtzea <731>-Lehortu 1 g inguru 105°-tan 4 orduz: ez du pisuaren % 0,5 baino gehiago galtzen.
<281> piztean hondarra: % 0,1 baino gehiago, 1,0 g-tan zehaztuta.
Erlazionatutako konposatuak-
A disoluzioa: 0,08 M ​​tetrabutilamonio hidrogeno sulfatoa.
B disoluzioa: azetonitrilo
Diluentea-Prestatu metanol eta tetrahidrofurano nahasketa bat (1:1).
Disoluzio estandarra - Disolbatu USP Itraconazole RS kantitate zehatza disolbatzailean, behar izanez gero urratsez urrats, ml bakoitzeko 0,05 mg inguruko kontzentrazio ezaguna duen disoluzioa lortzeko.
Ebazpen-disoluzioa: disolbatu USP Itraconazole RS eta USP Miconazole RS-n diluitzaile-kantitate egokiak ml bakoitzeko 0,05 mg inguruko kontzentrazio ezagutzen dituen disoluzioa lortzeko.
Proba-disoluzioa: disolbatu zehaztasunez pisatutako itraconazol kantitate bat diluitzailean, ml bakoitzeko 10 mg inguruko kontzentrazio ezaguna duen disoluzioa lortzeko.
Sistema kromatografikoa (ikus Kromatografia <621>)-Kromatografo likidoa 225 nm-ko detektagailu batekin eta 4,6 mm × 10 cm-ko zutabe batekin hornituta dago, 3 μm-ko L1 paketatzea duena.Emaria minutuko 1,5 ml ingurukoa da.Zutabearen tenperatura 30 º-tan mantentzen da.Kromatografoa honela programatzen da
Denbora irtenbidea A soluzioa B
(minutuak) (%) (%) Eluzioa
0–20 80→50 20→50 gradiente lineala
20–25 50 50 isokratikoa
25-30 80 20 oreka
[OHARRA-Orekatu zutabea gutxienez 30 minutuz azetonitriloarekin minutuko 1,5 ml-ko emari-abiaduran eta, ondoren, orekatu hasierako eluantearen konposizioan gutxienez 5 minutuz.]
Ebazpen-disoluzioa kromatografiatu, eta erregistratu gailur-erantzunak Prozedurarako agindu bezala: miconazolaren eta itrakonazolaren arteko bereizmena, R, ez da 2,0 baino txikiagoa.
Prozedura: bereizita injektatu diluentearen, disoluzio estandarraren eta probaren disoluzioaren bolumen berdinak (10 µL inguru) kromatografoan eta grabatu kromatogramak.Kalkulatu formula honen bidez hartutako itrakonazolaren zatian ezpurutasun bakoitzaren ehunekoa:
100(CS/CU)(rU/rS)
zeinetan CS disoluzio estandarrean itrakonazolaren kontzentrazioa, ml bakoitzeko mgtan;CU itrakonazolaren kontzentrazioa da, ml bakoitzeko mgtan, Proba-disoluzioan;rU Proba-disoluzioko ezpurutasun bakoitzaren gailur-eremua da;eta rS disoluzio estandarrean itrakonazolaren gailurra da: zehaztutako edozein ezpurutasunen % 0,5 baino gehiago ez da aurkitzen, 1. taulan ageri den moduan;eta ezpurutasun guztien %1,25 baino gehiago ez da aurkitzen.Ez kontuan hartu Diluantean ikusitako edozein gailur eta % 0,05 baino gutxiagoko edozein gailurra.
1. taula
Izen arrunten muga (%)
4-Metoxi deribatua1 0,5
4-Triazolil isomero2 0,5
Propilo analogikoa3 0,5
Isopropil analogikoa4 0,5
Epimer5 0,5
n-butil isomero6 0,5
Didioxolanil analogikoa7 0,5
1 2-sec-Butil-4-{4-[4-(4-metoxifenil)piperazin-1-il]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ona.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-il)metil]-2-(2,4-diklorofenilo) -1,3-dioxolan-4-il}metoxi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ona.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenilo) -1,3-dioxolan-4-il}metoxi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ona.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenilo) -1,3-dioxolan-4-il}metoxi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-isopropil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ona.
5 4-(4-{4-[4-({(2 agente kelatzaile. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioxolan-4-il}metoxi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ona .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenilo) -1,3-dioxolan-4-il}metoxi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ona.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenilo) -1,3-dioxolan-4-il}metoxi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- il)metil]-2-(2,4-diklorofenil)-1,3-dioxo-lan-4-il}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ona.
Saiakera-
Diluentea-Prestatu metil etil zetona eta azido azetiko glaziarraren nahasketa bat (7:1).
Prozedura-Itraconazol 0,3 g inguru disolbatu, zehatz-mehatz pisatua, 70 ml diluitzailetan.Azido kloriko bakoitzeko 0,1 M-rekin titulatu, bigarren inflexio-puntuan amaierako puntua potentziametrikoki zehaztuz.Azido kloriko bakoitzeko 0,1 M mL bat C 35H38Cl2N8O4 35,3 mgren baliokidea da.