Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Estandarra Parkinsonaren aurkako gaixotasuna Garbitasun handiko

Errotazio optikoa [EP]
Disolbatu substantzia dreied 0,200g eta 5g hexametilentetramina R 10ml 1mol/L azido klorhidrikoaren baliokidea eta diluitu 25.oml azido berdinarekin.Utzi disoluzioa argitik babestuta egoten 3 orduz.Errotazio optikoaren angelua -1,27° eta -1,34° bitartekoa da
Irtenbidearen itxura
Askatu 1,0 g 1mol/L azido klorhidrikoan eta diluitu 25 ml-ra diluitu soluzio berdinarekin.Soluzioa ez da BY6 erreferentziako soluzioa baino kolore biziagorik.
Erlazionatutako substantziak [EP]
Aztertu geruza meheko kromatografia bidez, R kromatografiarako zelulosa erabiliz estaldura-substantzia gisa.
Proba-disoluzioa - Aztertu beharreko substantziaren 0,1 g disolbatu R azido formiko anhidroko 5 mltan eta 10 ml-ra diluitu R metanolarekin. Prestatu berehala erabili aurretik.
Erreferentzia-disoluzioa (a) - Diluitu probako disoluzioaren 0,5 ml 100 ml-ra metanol R-arekin.
Erreferentzia-disoluzioa (b)-Disolbatu 30 mg tirosina R R azido formiko anhidro 1 mltan eta 100 ml-ra diluitu R metanolarekin. Nahastu disoluzio honen 1 ml proba-disoluzioaren 1 mlrekin.
Aplikatu bereizita plakan 20 mm-ko luzera duten banda gisa, proba-disoluzioaren 1 μl, 10 μl erreferentzia-disoluzio (a) eta 20 μl erreferentzia-disoluzio (b).Lehortu aire korronte batean.Garatu 15 cm-ko bide batean 50 R butanol bolumen, R azido azetiko glaziar 25 bolumen eta 25 ur bolumen nahasketa erabiliz.Lehortu plaka aire epeleko korronte batean eta busti ezazu prestatu berri den nahasketa batekin, R kloruro ferrikoaren ehuneko 10 m/v disoluzioaren eta R postasio ferrizanuroaren ehuneko 5 m/v disoluzioaren bolumen berdineko nahasketa batekin. Aztertu kromatoframeak berehala.Proba-disoluzioarekin lortutako kromatogramako edozein orban, orban nagusiaz gain, ez da (a) erreferentziako disoluzioarekin lortutako kromatogramako orbanak erakusten duen baino biziagoa.Saiakuntzak ez du balio (b) erreferentziako disoluzioarekin lortutako kromatogramak puntu nagusiaren gainean erakusten ez badu, erreferentziazko disoluzioarekin lortutako kromatograman (a) puntua baino biziagoa den puntu bereizgarri bat.
UV Spectrum [EP]
Disslove 30.0mg 0.1mol/L azido klorhidrikoan eta diluitu 100.oml azido berdinarekin.Disoluzio honen 10,0 ml 100,0 ml-ra diluitu 0,1 mol/L azido klorhidrikoarekin.230 nm eta 350 nm artean aztertuta, soluzioak xurgapen maximo bakarra erakusten du 280 nm-tan.Gehienezko honetan xurgapen espezifikoa 137 eta 147 bitartekoa da, substantzia lehorrari erreferentzia eginez kalkulatuta.
Lehortzean galtzea
Hartu produktu hau, 105 °C-tan pisu konstantera lehorra, pisu galera ez da % 1,0 baino handiagoa izango (0831 Arau Orokorra).
Piztean hondarrak (sulfatatuak)
Hartu l.0g Levodopa eta egiaztatu legearen arabera (0841 Arau Orokorra).Utzitako hondarra ez da %0,1etik gorakoa izango.
Metal astunak
Pizketaren hondarra hartzeko elementuaren azpian geratzen den hondarrak ez ditu milioiko 10 parte baino gehiago izango metal astuneko legeak aztertzen duenean (0821 Printzipio Orokorrak, II Legea).
pH Testa
0,10 g 10 ml H2Otan 15 minutuz astinduz.
Edukia zehaztea
Hartu produktu hau 0.lg ingurukoa, zehaztasunez pisatzea, gehitu azido formiko anhidroa 2 ml disolbatzeko, gehitu azido azetiko glaziala 20 ml, astindu, gehitu kristal bioleta adierazlea 2 tanta, azido perklorikoko titulazio-soluzioarekin (0,1 mol/L) disoluzioari titulazioa da. berdea, eta titrazioaren emaitza proba zuri batekin zuzentzen da.Azido perklorikoko titulazio-disoluzio 1 ml bakoitzari (0,1 mol/L) C9H11N04 19,72mg dagokio.

JP17 Proba metodoa

Levodopak, lehortzen direnean, Levodoparen (C9H11NO4) % 98,5 baino gutxiago dauka.
Deskribapena Levodopa zuria edo apur bat grisaxka zuria, kristalak edo hauts kristalinoa da.Usainik gabekoa da.Aske disolbagarria da azido formikoan, apur bat uretan eta ia disolbaezina etanolean (95).Azido klorhidriko diluituan disolbatzen da.Levodoparen disoluzio ase baten pHa 5,0 eta 6,5 ​​artekoa da.Urtze-puntua: 275 ℃ inguru (deskonposizioarekin).
Identifikazioa
(1) Levodopa disoluzio baten 5 ml-ri (1000tik 1) gehitu 1 ml ninhidrina TS, eta berotu 3 minutuz ur-bainu batean: kolore morea garatzen da.
(2) Levodopa disoluzio baten 2 ml-ri (5000tik 1) gehitu 10 ml 4-aminoantipirina TS, eta astindu: kolore gorri bat garatzen da.
(3) 3 mg Levodopa disolbatu 0,001 mol/L azido klorhidriko TStan 100 ml egiteko.Zehaztu disoluzioaren xurgapen-espektroa <2.24> Ultramore Ikusgarrian Espektrofotometria-n zuzendutako moduan, eta konparatu espektroa Erreferentzia Espektroarekin: bi espektroek xurgapen-intentsitate antzekoak erakusten dituzte uhin-luzera berdinetan.
Xurgantzia <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (lehortu ondoren, 30 mg, 0,001 mol/L azido klorhidrikoa TS, 1000 mL).
Errotazio Optikoa <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (lehortu ondoren, 2,5 g, 1 mol/L azido klorhidrikoa TS, 50 ml, 100 mm).
Garbitasuna
(1) Disoluzioaren argitasuna eta kolorea-Disolbatu 1,0 g Levodopa 1 mol/L azido klorhidriko TS 20 mltan: disoluzioa argia eta koloregabea da.
(2) Kloruroa <1,03>-Levodopa 0,5 g disolbatu 6 mLof azido nitriko diluituetan, eta gehitu ura 50 ml egiteko.Egin proba soluzio hau probako soluzio gisa erabiliz.Prestatu kontrol-disoluzioa 0,01 mol/L azido klorhidrikoko 0,30 mL VS (ez % 0,021 baino gehiago).
(3) Sulfatoa <1,14>-Disolbatu 0,40 g Levodopa 1 ml azido klorhidriko diluitu eta 30 ml uretan, eta gehitu ura 50 ml egiteko.Egin proba soluzio hau probako soluzio gisa erabiliz.Prestatu kontrol-disoluzioa 0,005 mol/L azido sulfuriko VS 0,25 mLrekin (ez % 0,030 baino gehiago).
(4) Metal astunak <1,07>-Jarraitu 1,0 g Levodopa 2. metodoaren arabera, eta egin proba.Prestatu kontrol-disoluzioa 2,0 ml berun-disoluzio estandar batekin (20 ppm baino gehiago).
(5) Artsenikoa <1.11>-Disolbatu 1,0 g Levodopa 5 mLof azido klorhidriko diluituan, eta egin proba disoluzio honekin proba-disoluzio gisa (2 ppm baino gehiago ez).
(6) Erlazionatutako substantziak-Disolbatu 0,10 g Levodopa 10 mL sodio disulfito TStan, eta erabili disoluzio hau lagin-disoluzio gisa.Pipetatu laginaren disoluzioaren 1 ml, gehitu sodio disulfitoa TS zehazki 25 ml egiteko.Pipetatu disoluzio honen 1 ml, gehitu sodio disulfitoa TS zehazki 20 ml egiteko, eta erabili soluzio hau soluzio estandar gisa.Egin proba soluzio hauekin geruza meheko kromatografian <2.03> atalean agindu bezala.Jarri 5 ml lagin-disoluzio eta soluzio estandar bakoitza zelulosazko plaka batean geruza meheko kromatografia egiteko.Garatu plaka 1-butanol, ura, azido azetikoa (100) eta metanola (10:5:5:1) nahasketa batekin 10 cm inguruko distantziara, eta lehortu plaka airean.Boztatu ninhidrina disoluzio bat azetonatan (50etik 1) plakan eta berotu 90 ℃-tan 10 minutuz: laginaren disoluzioko puntu nagusia ez diren orbanak ez dira disoluzio estandarreko puntua baino biziagoak.
Lehortzean galera <2,41> Ez % 0,30 baino gehiago (1 g, 105 ℃, 3 ordu).
Piztean hondarra <2,44> Ez % 0,1 baino gehiago (1 g).
Saiakera Pisatu zehatz-mehatz 0,3 g Levodopa inguru, aldez aurretik lehortuta, disolbatu 3 ml azido formikotan, gehitu 80 ml azido azetiko (100) eta titulatu <2,50> 0,1 mol/L azido perkloriko VS disoluzioaren kolorea aldatu arte. moretik berde-urdinetik berderaino (adierazlea: TS kristal bioletaren 3 tanta).Egin determinazio huts bat, eta egin beharrezko zuzenketa.
0,1 mol/L azido perklorikoko ml bakoitza VS＝19,72 mg C9H11NO4
Ontziak eta biltegiratzea Ontziak-Edukiontziak estuak.
Biltegiratzea-Argiarekiko erresistentea.