L-Glutamina CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Saiakera 99.0~101.0% Fabrika Kalitate handiko

Japoniako FarmakopeaErreferentzia-arauak
L-glutamina [56-85-9]
L-Glutamina, lehortzen denean, L-Glutamina (C5H10N2O3) % 99,0 baino gutxiago eta % 101,0 baino gehiago ez dauka.
Deskribapena L-glutamina zuri, kristal edo hauts kristalino gisa gertatzen da.Zapore berezi apur bat du
Aske disolbagarria da azido formikoan, uretan disolbagarria eta ia disolbaezina etanolean (99.5)
Identifikazioa Determinatu L-Glutaminaren xurgapen infragorriaren espektroa potasio bromuroaren diskoaren metodoan Infragorrien Espektrofotometria <2.25> pean zuzendutako moduan, eta konparatu espektroa Erreferentzia Espektroarekin: bi espektroek xurgapen-intentsitate antzekoak erakusten dituzte uhin-zenbaki berdinetan.
Errotazio Optikoa <2,49> [a]20D: +6,3°-tik +7,3°-ra Pisatu zehatz-mehatz 2 g L-glutamina inguru, aldez aurretik lehortuta, gehitu 45 ml ur, berotu 40 ℃ disolbatzeko eta hoztu ondoren, gehitu ura egiteko. zehazki 50 ml.Determinatu disoluzio honen biraketa optikoa 100 mm-ko gelaxka batean, 60 minutuko epean.
pH <2,54> 50 ml uretan 1,0 g L-glutamina disolbatuz prestatutako disoluzio baten pHa 4,5 eta 6,0 artekoa da.
Garbitasuna
(1) Disoluzioaren argitasuna eta kolorea: 0,5 g L-glutamina 20 ml uretan disolbatzean lortutako disoluzioa garbia eta koloregabea da.
(2) Kloruroa <1,03> —Egin proba 0,5 g L-glutaminarekin.Prestatu kontrol-disoluzioa 0,01 mol/L azido klorhidrikoko 0,30 mL VS (ez % 0,021 baino gehiago).
(3) Sulfatoa <1,14>—Egin proba 0,6 g L-glutaminarekin.Prestatu kontrol-disoluzioa 0,005 mol/L azido sulfuriko VS 0,35 mLrekin (ez 0,028z baino gehiago).
(4) Amonioa <1,02>—Egin proba 0,10 g L-glutaminarekin, destilazioa presio murriztuan erabiliz.Prestatu kontrol-disoluzioa 10,0 ml Amonio Soluzio Estandarrekin.Ur-bainuaren tenperatura 45 ℃ da (ez % 0,1 baino gehiago)
(5) Metal astunak <1,07>—Jarraitu 1,0 g L-glutaminarekin 1. metodoaren arabera eta egin proba.Prestatu kontrol-disoluzioa 1,0 ml berun-disoluzio estandar batekin (ez 10 ppm baino gehiago).
(6) Burdina <1,10>—Prestatu proba-disoluzioa 1,0 g L-glutaminarekin 1. metodoaren arabera, eta egin proba A metodoaren arabera. Prestatu kontrol-disoluzioa 1,0 ml burdin-soluzio estandar batekin (ez 10 baino gehiago). ppm)
(7) Erlazionatutako substantziak: disolbatu 0,10 g L-glutaminain 10 ml ur, eta erabili disoluzio hau lagin-disoluzio gisa.Pipetatu laginaren disoluzioaren 1 ml, gehitu ura zehazki 10 ml egiteko.Pipetatu disoluzio honen 1 ml, gehitu ura zehazki 50 ml hartzeko eta erabili soluzio hau soluzio estandar gisa.Egin proba disoluzio hauekin geruza meheko kromatografian <2.03> atalean agindu bezala.Jarri 5 ml lagin-disoluzio eta disoluzio estandar bakoitza silizegelezko plaka batean geruza meheko kromatografia egiteko.Ondoren, garatu 1-butanol, ura eta azido azetikoaren (100) nahasketa batekin (3:1:1) 10 cm inguruko distantziara, eta lehortu plaka 80 ℃-tan 30 minutuz.Bota ezazu uniformeki ninhidrinaren disoluzio bat metanol eta azido azetikoaren (100) (97:3) (100etik 1) nahasketa batean plakan, eta berotu 80 ℃ 10 minutuz: puntu nagusia ez den lekua. laginaren disoluzioa ez da disoluzio estandarrarekin lortutako lekua baino biziagoa.
Lehortzean galera <2,41> Ez % 0,3 baino gehiago (1 g, 105 ℃, 3 ordu)
Piztean hondarra <2,44> Ez %0,10 baino gehiago (1 g).
Saiakera Pisatu zehatz-mehatz 0,15 g inguru L-glutamina, aldez aurretik lehortuta, 3 ml azido formikotan disolbatu, 50 ml azido azetiko gehitu (100) eta <2,50> titulatu VS 0,1 mol/L azido perklorikoarekin (titulazio potentziametrikoa).Egin hutsuneko determinazioa modu berean, eta egin beharrezko zuzenketa.
0,1 mol/L azido perklorikoko ml bakoitza VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Ontziak eta biltegiratzeko ontziak—Edukiontziak estuak.

USP erreferentziako estandarrak <11>-USP Glutamine RS.
Identifikazioa, Infragorrien xurgapena <197K>.
Errotazio espezifikoa <781S>: +6,3° eta +7,3° artean, 20 ℃-tan zehaztuta
Proba-disoluzioa - Flasko egoki batean, prestatu zehatz-mehatz 40 mg inguruko disoluzioa ml bakoitzeko 40 ℃ inguruko uretan.Hoztu eta diluitu urarekin bolumenera erabili aurretik.
Lehortzean galera <731>-Lehortu 105 ℃-tan 3 orduz;ez du pisuaren %0,20 baino gehiago galtzen.
Piztean hondarra <281>%0,30 baino gehiago ez
Kloruroa <221>-0,7 g-ko zati batek ez du 0,020 N azido klorhidrikoko 0,50 mlri dagokiona baino kloruro gehiago erakusten: ez da % 0,05 baino gehiago aurkitzen.
Sulfatoa <221>-0,8 g-ko zati batek ez du 0,020 N azido sulfuriko 0,25 mlri dagokiona baino sulfato gehiago erakusten: ez da % 0,03 baino gehiago aurkitzen.
Garbitasun kromatografikoa
Xurgatzailea: silize gel kromatografikoaren nahastearen 0,25 mm-ko geruza.
Proba-disoluzioa: 10 mg ml bakoitzeko, uretan
Soluzio estandarra - Prestatu USP Glutamine RS disoluzio bat ml bakoitzeko 0,05 mg inguruko kontzentrazio ezaguna duen uretan.
Aplikazioaren bolumena: 5μL
Disolbatzaile-sistema garatzea: butil alkoholaren, uraren eta azido azetiko glaziarraren nahasketa bat (3:1:1).
Spray erreaktiboa: disolbatu 0,2 g ninhidrina 100 ml butil alkohol eta 2 N azido azetikoaren nahasketa batean (95:5)
Prozedura-Jarraitu geruza meheko kromatografiarako agindu bezala Kromatografian <621>, eta lehortu plaka 80 ℃-tan 30 minutuz.Boztatu plaka spray-erreaktiboarekin, berotu 80 ℃-tan 10 minutuz eta aztertu argi zuriaren azpian: probako disoluziotik lortutako kromatograman bigarren mailako punturik ez da standrad disoluziotik lortutako kromatogramako puntu nagusia baino handiagoa edo biziagoa. (%0,5)
Ezpurutasun Lurrunkorrak, I metodoa <467>: baldintzak bete.
Asy- Transferitu 150 mg Glutamina inguru, zehaztasunez haztatuta, 125 ml-ko matraz batera, 3 ml azido formiko eta 50 ml azido azetiko glaziar batean disolbatu eta 0,1 N azido perklorikoarekin titulatu VS amaierako puntua potentziametrikoki zehaztuz.Egin zehaztapen huts bat, eta egin beharrezko zuzenketa (ikus Titrimetria<541>).0,1 N azido perklorikoko ml bakoitza 14,615 mg C5H10N2O3ren baliokidea da.