L-(-)-Treonina CAS 72-19-5 (H-Thr-OH) Saiakera 99,0~101,0% Fabrika Kalitate handiko

AJI97
L-(-)-Treonina (H-Thr-OH) (CAS: 72-19-5) AJI 97 Proba metodoa
Identifikazioa: konparatu laginaren infragorrien xurgapen-espektroa estandarrarenarekin, potasio bromuroaren diskoaren metodoaren bidez.
Errotazio espezifikoa [α]20/D: Lagin lehortua, C=6, H2O
Soluzio-egoera (transmisioa): 1,0 g 10 ml H2Otan, espektrofotometroa, 430 nm, 10 mm-ko zelulen lodiera.
Kloruroa (Cl): 0.7g, A-1, erref: 0.40ml 0.01mol/L HCl
Amonioa (NH4): B-1
Sulfatoa (SO4): 1.2g, (1), erref: 0.50ml 0.005mol/L H2SO4
Burdina (Fe): 1,5 g, erref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metal astunak (Pb): 2,0g, (1), ref: 2,0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Artsenikoa (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Beste aminoazido batzuk: Proba lagina: 50μg, B-6-a, kontrola: L-Thr 0,25μg
Lehortzean galtzea: 105 ℃-tan 3 orduz.
Piztean hondarrak (sulfatatuak): AJI proba 13
Saiakera: lagin lehortua, 120 mg, (1), 3 ml azido formiko, 50 ml azido azetiko glaziala, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=11,912 mg C4H9NO3
pH Testa: 1,0 g 20 ml H2Otan

USP35-NF30
DEFINIZIOA
Treoninak NLT % 98,5 eta NMT L-treoninaren (C4H9NO3) % 101,5 ditu, oinarri lehorrean kalkulatuta.
IDENTIFIKAZIOA
A. INFRAGORRIEN XURGAPENA <197K>
AZTERKETA
PROZEDURA
Lagina: 110 mg treonina
Hutsik: 3 ml azido formiko eta 50 ml azido azetiko glaziala nahastu.
Sistema titrimetrikoa
(Ikus Titrimetria <541>)
Modua: Titulazio zuzena
Titulantea: 0,1 N azido perklorikoa VS
Amaiera-puntuaren detekzioa: Potenziometrikoa
Analisia: disolbatu Lagina 3 ml azido formiko eta 50 ml azido azetiko glaziala.Titulatu Titrantarekin.Egin hutsaren determinazioa.
Kalkulatu Treoninaren (C4H9NO3) portzentajea hartutako laginean:
Emaitza = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Laginak kontsumitzen duen titularraren bolumena (mL)
VB= Blankak kontsumitzen duen titularraren bolumena (mL)
N= Titrantaren benetako normaltasuna (mEq/mL)
F= baliokidetasun-faktorea, 105,1 mg/mEq
W= Laginaren pisua (mg)
Onarpen-irizpideak:% 98,5 ~% 101,5 oinarri lehorrean
ZIKURTASUNAK
hondarrari piztea <281>: NMT % 0,1
KLORURO ETA SULFATO, Kloruro <221>
Soluzio estandarra: 0,50 ml azido klorhidrikoa 0,020 N
Lagina: 0,73g treonina
Onarpen irizpideak: NMT % 0,05
KLORURO ETA SULFATO, Sulfato <221>
Soluzio estandarra: 0,10 ml 0,020 N azido sulfurikoa
Lagina: 0,33 g treonina
Onarpen irizpideak: NMT % 0,03
BURDINA <241>: NMT 30ppm
Ezabatu hauek:
METAL ASTUAK, I metodoa <231>: NMT 15ppm
LOTUTAKO KONPOSATUAK
Diluitzailea: azido klorhidrikoa eta ura (1:99)
Sistemaren egokitasun irtenbidea: 0,4 mg/mL USP L-Threonine RS eta USP L-Proline RS diluitzailean
Soluzio estandarra: 0,05 mg/mL USP L-Threonine RS diluitzailean.[OHARRA: Disoluzio honek Laginaren disoluzioaren %0,5 inguruko kontzentrazioa du.]
Lagin-disoluzioa: 10 mg/mL Treonina 2 N azido klorhidrikoan
Sistema kromatografikoa (Ikus Kromatografia <621>, Geruza meheko kromatografia.)
Modua: TLC
Xurgatzailea: silize gel kromatografikoaren nahastearen 0,25 mm-ko geruza
Aplikazio bolumena: 5μL
Disolbatzaile-sistema garatzen: butil alkohola, azido azetiko glaziala eta ura (3:1:1)
Spray erreaktiboa: 2 mg/mL ninhidrina butil alkohol eta 2N azido azetikoaren nahasketa batean (95:5)
Sistemaren egokitasuna
Egokitasun-baldintzak: Sistemaren egokitasun-soluzioaren kromatogramak argi bereizitako bi puntu erakusten ditu.
Analisia
Laginak: Sistemaren egokitasun-soluzioa, Soluzio estandarra eta Lagin-soluzioa.
Plaka airez lehortu ondoren, Spray erreaktiboarekin ihinztatu eta 100° eta 105° artean berotu 15 minutuz.Aztertu plaka argi zuriaren azpian.
Onarpen-irizpideak: Laginaren disoluzioaren bigarren mailako edozein puntu ez da disoluzio estandarraren puntu nagusia baino handiagoa edo biziagoa.
Banakako ezpurutasunak: NMT 0,5%
Ezpurutasunak guztira: NMT 2,0%
PROBA ESPEZIFIKOAK
BIRAKETA OPTIKOA, Biraketa espezifikoa <781S>
Lagin-disoluzioa: 60 mg/mL uretan
Onarpen-irizpideak: -26,7°-tik -29,1°-ra
PH <791>
Lagin-disoluzioa: 50 mg/mL disoluzioa
Onarpen-irizpideak: 5,0~6,5
LOSSON DRYING <731>: lagin bat 105 ℃-tan lehortu 3 orduz: NMT pisuaren % 0,2 galtzen du.
BALDINTZA GEHIGARRIAK
ONTZEA ETA BILTEGIRATZEA: Ondo itxitako ontzietan gorde.
USP ERREFERENTZIA ESTANDARRAK <11>
USP L-Proline RS
USP L-Treonina RS