L-(-)-Tyrosine CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Saiakera 98,5~101,5% Fabrika Kalitate handiko

L-(-)-tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 Proba metodoa
Identifikazioa: konparatu laginaren infragorrien xurgapen-espektroa estandarrarenarekin, potasio bromuroaren diskoaren metodoaren bidez.
Errotazio espezifikoa [α]20/D: Lagin lehortua, C=5, 1mol/L HCl
Soluzio-egoera (transmisioa): 0,5 g 1mol/L HCl-ko 10 mltan, espektrofotometroa, 430 nm, 10 mm-ko zelulen lodiera.
Kloruroa (Cl): 0.7g, A-1, erref: 0.40ml 0.01mol/L HCl
Amonioa (NH4): B-2
Sulfatoa (SO4): 1.2g, (1), erref: 0.50ml 0.005mol/L H2SO4
Burdina (Fe): 1.5g, (2), erref: 1.5ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metal astunak (Pb): 2,0g, (2), ref: 2,0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Artsenikoa (As2O3): 2,0g, (2), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Beste aminoazido batzuk: amoniako diluitua R2 proba-lagina: 50μg, F-6-a, kontrola: L-Tyr 0,25μg
Lehortzean galtzea: 105 ℃-tan 3 orduz.
Piztean hondarrak (sulfatatuak): AJI proba 13
Saiakera: lagin lehorra, 180 mg, (1), 6 ml azido formiko, 50 ml azido azetiko glaziala, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=18,119 mg C9H11NO3
pH Testa: 0,02 g 100 ml ur-disoluzio saturatuan

L-(-)-tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 Proba metodoa
DEFINIZIOA
Tirosinak NLT % 98,5 eta NMT L-tirosinaren % 101,5 (C9H11NO3) ditu, oinarri lehorrean kalkulatuta.
IDENTIFIKAZIOA
A. INFRAGORRIEN XURGAPENA <197K>
AZTERKETA
PROZEDURA
Lagina: 180 mg tirosina
Hutsik: 6 ml azido formiko eta 50 ml azido azetiko glaziala nahastu.
Sistema titrimetrikoa
(Ikus Titrimetria <541>)
Modua: Titulazio zuzena
Titulantea: 0,1 N azido perklorikoa VS
Amaiera-puntuaren detekzioa: Potenziometrikoa
Analisia: Lagina azido formiko 6 mltan eta azido azetiko glaziala 50 mltan disolbatu, eta Titrantarekin titulatu.Egin hutsaren determinazioa.
Kalkulatu tirosinaren (C9H11NO3) ehunekoa hartutako laginean:
Emaitza = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Laginak kontsumitutako Titrant bolumena (mL)
VB= Blankak kontsumitutako Titrant bolumena (mL)
N= Titrantaren benetako normaltasuna (mEq/mL)
F= baliokidetasun-faktorea, 181,2 mg/mEq
W= Laginaren pisua (mg)
Onarpen-irizpideak:% 98,5 ~% 101,5 oinarri lehorrean
ZIKURTASUNAK
hondarrari piztea <281>: NMT % 0,4
KLORURO ETA SULFATO, Kloruro <221>
Soluzio estandarra: 0,20 mL azido klorhidriko 0,020 N
Lagina: 0,35 g tirosina.[OHARRA-Beharrezkoa bada, disolbatu Lagina irakiteraino berotuz eta azido nitriko 1 ml gehituz.]
Onarpen irizpideak: NMT % 0,04
KLORURO ETA SULFATO, Sulfato <221>
Soluzio estandarra: 0,50 ml 0,020 N azido sulfurikoa
Lagina: 1,2 g tirosina.[OHARRA-Beharrezkoa bada, disolbatu Lagina azido klorhidriko diluitutako 6 ml gehituz.]
Onarpen irizpideak: NMT % 0,04
BURDINA <241>: NMT 30ppm [OHARRA- Beharrezkoa bada, erabili 2 ml azido klorhidriko Lagina disolbatzeko.]
METAL ASTUAK, I metodoa <231>: NMT 15ppm
LOTUTAKO KONPOSATUAK
Amoniako disoluzio diluitua: diluitu 16 ml amoniako kontzentratua urarekin 100 ml-ra.
Sistemaren egokitasunari buruzko irtenbidea: disolbatu 10 mg USP L-Tyrosine RS eta 10 mg USP L-Phenylalanine RS 1 ml amoniako disoluzio diluitu batean, eta urarekin diluitu 25,0 ml-ra.
Disoluzio estandarra: matraze egoki batean, disolbatu USP L-Tyrosine RS kantitate bat 1 ml amoniako disoluzio diluitu batean.Urarekin diluitu bolumenera 0,05 mg/mL-ko disoluzioa lortzeko.[OHARRA: Disoluzio honek Laginaren disoluzioaren %0,5aren baliokidea du.]
Lagin-disoluzioa: transferitu 0,1 g tirosina 10 ml-ko matraz aforatu batera, gehitu amoniako disoluzio nahikoa disolbatzeko eta urarekin diluitu bolumenera.
Sistema kromatografikoa (Ikus Kromatografia <621>, Geruza meheko kromatografia.)
Modua: TLC
Xurgatzailea: silize gel kromatografikoaren nahastearen 0,25 mm-ko geruza
Aplikazio bolumena: 5μL
Disolbatzaile-sistema garatzen: alkohol isopropilikoa eta amonio hidroxidoa (7:3)
Spray erreaktiboa: 2 mg/mL ninhidrina butil alkohol eta 2N azido azetikoaren nahasketa batean (95:5)
Sistemaren egokitasuna
Egokitasun-baldintzak: Sistemaren egokitasun-soluzioaren kromatogramak argi bereizitako bi puntu erakusten ditu.
Analisia
Laginak: Sistemaren egokitasun-soluzioa, Soluzio estandarra eta Lagin-soluzioa.
Lehortu plaka 100° eta 105° artean amoniakoa guztiz desagertu arte.Spray erreaktiboarekin ihinztatu, eta berotu 100° eta 105° artean 15 minutuz.Aztertu plaka argi zuriaren azpian.
Onarpen-irizpideak: Laginaren disoluzioaren bigarren mailako edozein puntu ez da disoluzio estandarraren puntu nagusia baino handiagoa edo biziagoa.
Banakako ezpurutasunak: NMT 0,5%
Ezpurutasunak guztira: NMT 2,0%
PROBA ESPEZIFIKOAK
BIRAKETA OPTIKOA, Biraketa espezifikoa <781S>
Lagin-disoluzioa: 50 mg/mL 1 N azido klorhidrikoan
Onarpen-irizpideak: -9,8°-tik -11,2°-ra
LEHOTZEAN GALERA <731>: lagin bat 105 ℃-tan lehortu 3 orduz: NMT pisuaren % 0,3 galtzen du.
BALDINTZA GEHIGARRIAK
ONTZEA ETA BILTEGIRATZEA: Ondo itxitako ontzietan gorde.
USP ERREFERENTZIA ESTANDARRAK <11>
USP L-fenilalanina RS
USP L-tirosina RS