L-Baline CAS 72-18-4 (H-Val-OH) Saiakera 98,5~101,0% Fabrika Kalitate handiko

L-balina (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) AJI 97 Proba metodoa
Identifikazioa: konparatu laginaren infragorrien xurgapen-espektroa estandarrarenarekin, potasio bromuroaren diskoaren metodoaren bidez.
Errotazio espezifikoa [α]20/D: Lagin lehortua, C=8, 6mol/L HCl
Soluzio-egoera (transmisioa): 0,5 g 20 ml H2Otan, espektrofotometroa, 430 nm, 10 mm-ko zelulen lodiera.
Kloruroa (Cl): 0.7g, A-1, erref: 0.40ml 0.01mol/L HCl
Amonioa (NH4): B-2
Sulfatoa (SO4): 1.2g, (1), erref: 0.50ml 0.005mol/L H2SO4
Burdina (Fe): 1.5g, (2), erref: 1.5ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metal astunak (Pb): 2,0g, (2), ref: 2,0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Artsenikoa (As2O3): 2,0g, (2), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Beste aminoazido batzuk: amoniako diluitua R2 proba-lagina: 50μg, F-6-a, kontrola: L-Tyr 0,25μg
Lehortzean galtzea: 105 ℃-tan 3 orduz.
Piztean hondarrak (sulfatatuak): AJI proba 13
Saiakuntza: lagin lehorra, 120 mg, (1), 3 ml azido formiko, 50 ml azido azetiko glaziala, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=11,715 mg C5H11NO2
pH Testa: 1,0 g 20 ml H2Otan

L-balina (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4)JP16 Proba metodoa
L-balina, lehortzen denean, C5H11NO2-ren % 98,5 baino gutxiago dauka.
Deskribapena L-Valine kristal zuri edo hauts kristalino gisa gertatzen da.Usainik gabekoa edo usain ahula du, eta zapore apur bat gozoa du, mingots bihurtzen dena.
Aske disolbagarria da azido formikoan, uretan disolbagarria eta ia disolbaezina etanolean (95).
Azido klorhidriko diluituan disolbatzen da.
Identifikazioa Zehaztu aldez aurretik lehortutako L-Valinaren xurgapen infragorriaren espektroa, potasio bromuroaren diskoaren metodoan adierazitako moduan Infragorrien Espektrofotometria <2.25>, eta konparatu espektroa Erreferentzia Espektroarekin: bi espektroek xurgapen-intentsitate antzekoak erakusten dituzte uhin-zenbaki berdinetan. .
Biraketa optikoa <2,49> [a]20D: +26,5°~+29,0° (lehortu ondoren, 2 g, 6 mol/L azido klorhidrikoa TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> 0,5 g L-balina disolbatu 20 ml uretan: disoluzio honen pHa 5,5 eta 6,5 ​​artean dago.
Garbitasuna (1) Disoluzioaren argitasuna eta kolorea L-balina 0,5 g disolbatu 20 ml uretan: disoluzioa argia eta koloregabea da.
(2) Kloruroa <1,03>-Egin proba 0,5 g L-balinarekin.Prestatu kontrol-disoluzioa 0,01mol/L azido klorhidrikoko 0,30 mL VS (ez % 0,021 baino gehiago).
(3) Sulfatoa <1,14>-Egin proba 0,6 g L-balinarekin.Prestatu kontrol-disoluzioa 0,005mol/L azido sulfurikoko 0,35 mL VS (ez % 0,028 baino gehiago).
(4) Amonioa <1,02>-Egin proba 0,25 g L-balinarekin.Prestatu kontrol-disoluzioa 5,0 ml Amonio Soluzio Estandarrekin (% 0,02 baino gehiago).
(5) Metal astunak <1,07>-Jarraitu 1,0 g L-balinarekin 1. metodoaren arabera, eta egin proba.Prestatu kontrol-disoluzioa 2,0 ml berun-disoluzio estandar batekin (20 ppm baino gehiago ez).
(6) Artsenikoa <1.11>-Jarraitu 1,0 g L-balinarekin, prestatu proba-disoluzioa 2. metodoaren arabera eta egin proba (2 ppm baino gehiago ez).
(7) Erlazionatutako substantziak-Disolbatu 0,10 g L-balina 25 ml uretan, eta erabili disoluzio hau lagin-disoluzio gisa.Pipetatu laginaren disoluzioaren 1 ml, eta gehitu ura zehazki 50 ml egiteko.Pipetatu disoluzio honen 5 ml, gehitu ura zehazki 20 ml egiteko eta erabili soluzio hau soluzio estandar gisa.Egin proba disoluzio hauekin geruza meheko kromatografian <2.03> atalean agindu bezala.Jarri 5 ml lagin-disoluzio eta soluzio estandar bakoitza silize-geleko plaka batean geruza meheko kromatografia egiteko.Garatu plaka 1-butanol, ura eta azido azetikoaren (100) nahasketa batekin (3:1:1) 10 cm inguruko distantziara, eta lehortu plaka 80 ℃-tan 30 minutuz.Bota ezazu uniformeki ninhidrina disoluzio bat azetonan (50etik 1) plakan, eta berotu 80 ℃-tan 5 minutuz: laginaren disoluzioko puntu nagusia ez diren orbanak ez dira disoluzio estandarreko puntua baino biziagoak.
Lehortzean galera <2,41> Ez % 0,30 baino gehiago (1 g, 105 ℃, 3 ordu).
Piztean hondarra <2,44> Ez %0,1 baino gehiago (1 g).
Saiakera Pisatu zehatz-mehatz 0,12 g L-Valine inguru, aldez aurretik lehortuta, eta disolbatu 3 ml azido formikotan, gehitu 50 ml azido azetiko (100) eta titulatu <2,50> 0,1 mol/L azido perklorikoarekin VS (titulazio potentziametrikoa). .Egin zehaztapen huts bat, eta egin beharrezko zuzenketa.
0,1 mol/L azido perklorikoko ml bakoitza VS＝11,72 mg C5H11NO2
Ontziak eta biltegiratzea Ontziak-Edukiontziak estuak.