N-Azetil-L-tirosina CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Saiakera 99,0 ~ 101,0 Fabrika

N-Azetil-L-tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 Proba metodoa
N-Azetil-L-tirosinak, lehortzen direnean, N-Azetil-L-tirosinaren (C11H13NO4) ehuneko 99,0 baino gutxiago eta ehuneko 101,0 baino gehiago ez dauka.
Deskribapena: kristal zuriak edo hauts kristalinoa, zapore biziki azidoa
Aske uretan disolbagarria.
Disolbagarritasuna (H2O, g/100g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identifikazioa: konparatu laginaren infragorrien xurgapen-espektroa estandarrarenarekin, potasio bromuroaren diskoaren metodoaren bidez.
Errotazio Espezifikoa [α]20/D: Lagin lehortua, C=4, H2O
Soluzio-egoera (transmisioa): 0,5 g 10 ml H2Otan, espektrofotometroa, 430 nm, 10 mm-ko zelulen lodiera.
Kloruroa (Cl): 0.7g, A-1, erref: 0.40ml 0.01mol/L HCl
Amonioa (NH4): B-1
Sulfatoa (SO4): 1.2g, (1), erref: 0.50ml 0.005mol/L H2SO4
Burdina (Fe): 0,5 g, erref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metal astunak (Pb): 2,0g, (3), ref: 2,0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Artsenikoa (As2O3): 1,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Lehortzean galtzea: 105 ℃-tan 3 orduz
Piztean hondarrak (sulfatatuak): AJI proba 13
Saiakera: lagin lehorra, 300mg, (1), 40ml H2O, (2), 0.1mol/L NaOH, 1ml=22.323mg C11H13NO4
Tirosina: kromatografia likidoa.Funtzionamendu egoera: Detektagailua: UV xurgapen fotometroa (214nm);Zutabea: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Zutabearen tenperatura: giro-tenperatura.Emaria: 1ml/min;Fase mugikorra: 0,04 mol/L fosfato monopotasioko disoluzioa (pH 4,35): Metanola (193:3)
pH: 1,25 g 50 ml H2Otan
Gomendatutako biltegiratze-muga eta baldintza: Ontzi estuak kontserbatu giro-tenperatura kontrolatuan (2 urte).

N-Azetil-L-tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 Proba metodoa
DEFINIZIOA
N-Azetiltirosinak NLT 98,5% eta NMT 101,0% C11H13NO4 ditu, N-Azetil-L-Tyrosine gisa, oinarri lehorrean kalkulatuta.
IDENTIFIKAZIOA
A. INFRAGORRIEN XURGAPENA <197K>
B. BIRAKETA OPTIKOA, Biraketa espezifikoa <781S>
Lagin-disoluzioa: 10 mg/mL
Onarpen-irizpideak: NLT +46,0° eta NMT +49,0°, 20°-tan zehaztuta
C. Laginaren disoluzioaren puntu nagusiaren RF balioa Ezpurutasun Organikoetarako proban 1. soluzio estandarrarenarekin bat dator.
AZTERKETA
PROZEDURA
Lagin-disoluzioa: disolbatu 180 mg inguru N-Azetiltirosina, pisatua, karbono dioxidorik gabeko 50 ml uretan.
Sistema titrimetrikoa
(Ikus Titrimetria <541>)
Modua: Titulazio zuzena
Titulantea: 0,1 N sodio hidroxidoa VS
Amaiera-puntuaren detekzioa: Potenziometrikoa
Baliokidetasuna: 0,1 N sodio hidroxidoaren VS mL bakoitza C11H13NO4 22,32 mgren baliokidea da.
ZIKURTASUNAK
Zipur ez-organikoak
hondarrari piztea <281>: NMT % 0,1
KLORURO ETA SULFATO, Kloruro <221> NMT 200 ppm.0,7 g-ko zati batek ez du 0,01 N azido klorhidrikoko 0,40 ml-ri dagokiona baino kloruro gehiago erakusten.
KLORURO ETA SULFATO, Sulfato <221> NMT 200 ppm.1,2 g-ko zati batek ez du 0,020 N azido sulfuriko 0,25 ml-ri dagokiena baino sulfato gehiago erakusten.
BURDINA <241>: NMT 20ppm
METAL ASTUAK, I metodoa <231>: NMT 10ppm
Ezpurutasun organikoak
PROZEDURA
Xurgatzailea: silize gel kromatografikoaren nahastearen 0,25 mm-ko geruza
1. stock-disoluzio estandarra: 8 mg/mL USP N-Azetil-L-tirosina RS ur, azido azetiko glaziala eta alkohol nahasketa batean (3:3:94)
1. soluzio estandarra: 1. soluzio estandarra alkoholarekin diluitu 0,4 mg/mL inguruko kontzentrazio ezaguna duen disoluzioa lortzeko.
2. soluzio estandarra: 0,8 mg/mL USP L-Tyrosine RS azido azetiko glaziarraren eta uraren nahasketa batean disolbatuta (1:1) eta alkoholarekin diluitua.
Lagin-disoluzioa: transferitu 0,8 g N-Azetiltirosina 10 ml-ko matraz aforatu batera, disolbatu azido azetiko glaziar eta uraren nahasketa baten 6 ml-tan (1:1) eta alkoholarekin diluitu bolumenera.
Aplikazio bolumena: 5 µL
Disolbatzaile-sistema garatzea: amoniako eta 2-propanolaren nahasketa (3:7)
Spray erreaktiboa: 0,2 g ninhidrina disolbatu 100 ml butanol eta 2 N azido azetikoaren nahasketa batean (95:5).
Sistemaren egokitasuna
Egokitasun-baldintzak: Sistemaren egokitasun-soluzioaren kromatogramak argi bereizitako bi puntu erakusten ditu.
Analisia: jarraitu kromatografia <621> geruza meheko kromatografiarako agindu bezala.Plaka airez lehortu ondoren, errepikatu garapen prozesua.Bigarren aldiz airez lehortu ondoren, spray erreaktiboarekin ihinztatu eta 100° eta 105° artean berotu 15 minutuz.
Onarpen-irizpideak: Lagin-disoluzioaren bigarren mailako edozein orban ez da Disoluzio Estandarraren puntu nagusia1 baino handiagoa edo biziagoa, tirosinari dagokion puntua izan ezik, 2. disoluzio Estandarreko puntu nagusia baino handiagoa edo biziagoa ez dena.
Banakako ezpurutasunak: NMT 0,5%
Tirosinaren muga: NMT % 1,0
PROBA ESPEZIFIKOAK
LOSSON DRYING <731>: lagin bat 105 ℃-tan lehortu 3 orduz: NMT pisuaren % 0,1 galtzen du.
BALDINTZA GEHIGARRIAK
ONTZEA ETA BILTEGIRATZEA: Ondo itxitako ontzietan gorde eta giro-tenperatura kontrolatuan gorde.
USP ERREFERENTZIA ESTANDARRAK <11>
USP N-Azetil-L-tirosina RS
USP L-tirosina RS