Paladio Katalizatzaileetan Paladio Edukia aztertzeko metodoa

1. Abstraktua
Paladio katalizatzaileen paladioa aberastea pirometalurgia bidez, gero paladioa nahasketa azidoan disolbatu, likidoa AAS bidez aztertzen da.
2. Erreaktiboa
2.1 Azido klorhidrikoa (ρ1.19g/ml)
2.2 Azido nitrikoa (ρ1.42g/ml)
2.3 Nahasketa azidoa (azido klorhidrikoa eta azido nitrikoa nahastuta, bolumena 3:1)
2.4 Azido perklorikoa (AR)
2.5 Sodio kloruro disoluzioa (50 g/L)
2.6 Paladioaren disoluzio estandarra:
Pisatu 0,1 g paladio (0,0001 g-ra ateratzea), guztiz disolbatzen dena 40 ml-ko azido nahasketa bero baxuan.Gehitu 5 ml sodio kloruro disoluzioa lehengo soluzioan, lurrundu ia lehorra arte, gero gehitu 3 ml azido klorhidrikoa, lurrundu ia lehortzen, errepikatu bi urratsak hiru aldiz.Gehitu 10 ml azido klorhidrikoa, aldatu edukiera botilara, diluitu eskalan, uniformeki nahastu, soluzioko paladioaren edukia 1,0 mg/ml da.
3. Aparatua
3.1 AAS, Sugarra, gas mota: azetileno-airea.Parametroak sukaldaritza liburuaren erregistroaren arabera ezartzen dira.
3.2 Laborategiko aparatu arruntak.
4. Laginak botatzea
Jarri 0,15 g (zehazki 0,0001 g) pirometalurgiak botatako lagin 100 ml-ko edalontzi batean, egin bi lagin paralelo.Gehitu 15 ml azido nahasketa, bitartean gehitu 5 ml azido perklorikoa, kendu beroaren bidez, lurrundu ia lehorra, gehitu 5 ml sodio kloruro disoluzioa, gero gehitu 3 ml azido klorhidriko, lurrundu ia lehortzeko, errepikatu bi urratsak hiru aldiz.Gehitu 10 ml azido klorhidrikoa, aldatu edukiera botilara, diluitu eskalan, nahastu uniformeki, laginaren soluzioaren paladioaren edukia gutxi gorabehera 1,5 mg/mL da, aldatu laginaren disoluzioaren 10 ml 100 ml edukiera botilara, gehitu 3 ml azido klorhidrikoa, diluitu. eskalatzeko, laginaren soluzioaren paladioaren edukia 0,15 mg/mL da gutxi gorabehera.
5. Edukiak zehaztea
5.1 Aplikatu konposatutako soluzio estandarra AASan eta egin kurba estandarra (soluzio estandarra 2,4,6,8,10ppm), laginaren xurgapena zehaztuz, eta kalkulatu laginaren kontzentrazioa kurba estandarraren arabera.