Ranitidina klorhidrato CAS 66357-59-3 Saiakera % 97,5 ~ 102,0

Ranitidina klorhidratoa
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-Etenediamina, N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]-2-furanil]-metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-, monoklorhidratoa.
N-[2-[[[5-[(Dimetilamino)metil]-2-furanil]metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-1,1-etenediamina, klorhidrato [66357-59-3 ].
Ranitidina klorhidratoak C13H22N4O3S·HCl-ren ehuneko 97,5 baino gutxiago eta ehuneko 102,0 baino gehiago ez dauka, oinarri lehorrean kalkulatuta.
Enbalatzea eta biltegiratzea - ​​Kontserbatu ontzi estu eta argiari erresistenteak.
USP erreferentziako estandarrak <11>-
USP Ranitidina klorhidrato RS
USP Ranitidina Ebazpen Nahasketa RS
Ranitidina klorhidratoaren eta erlazionatutako lau ezpurutasunaren nahasketa bat da: ranitidina-N-oxidoa, ranitidina konplexua nitroacetamida, ranitidina diamina hemifumaratoa eta ranitidina amino alkohol hemifumaratoa.
Ranitidina-N-oxidoa: N,N-dimetil[5-[[[2-[[1-(metilamino)-2-nitroetenil]amino]etil]sulfanil]metil]furan-2-il]metanamina N-oxidoa.
Ranitidina konplexua nitroacetamida: N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il]metil]sulfanil]etil]-2-nitroacetamida.
Ranitidina diamina hemifumarato (lotutako A konposatua): 5-[[(2-aminoetil)tio]metil]-N,N-dimetil-2-furanmethanamine, hemifumarato gatza.
Ranitidina amino alkohol hemifumaratoa: [5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il]metanola.
Identifikazioa-
A: infragorrien xurgapena <197M>.
B: Ultramoreen xurgapena <197U>-
Disoluzioa: 10 µg ml bakoitzeko.
Ertaina: ura.
229 nm eta 315 nm-ko xurgapenak, oinarri lehorrean kalkulatuta, ez dira %3,0 baino gehiago desberdintzen.
C: Haren disoluzio batek kloruroaren <191> proben baldintzak betetzen ditu.
pH <791>: 4,5 eta 6,0 artean, disoluzio batean (100etik 1).
Lehortzean galera <731>-Lehortu hutsean 60ra 3 orduz: ez du pisuaren %0,75 baino gehiago galtzen.
<281> piztean hondarra: %0,1 baino gehiago ez.
Garbitasun kromatografikoa-
Diluitzailea, Fase mugikorra, Ebazpen-disoluzioa eta Sistema kromatografikoa. Jarraitu Saiakeran adierazitako moduan.
Soluzio estandarra - Prestatu Entseguko estandarra prestatzeko agindu bezala.
Proba disoluzioa-Prestatu saiakera prestatzeko agindu bezala.
Prozedura: bereizita injektatu disoluzio estandarraren eta probako soluzioaren bolumen berdinak (10 µL inguru) kromatografoan, grabatu kromatogramak eta identifikatu ranitidinaren gailurra eta beheko taulan zerrendatutako ezpurutasun eta degradazio produktuen ondoriozko gailurrak.
Izena Atxikipen-denbora erlatiboa
Ranitidina nitroacetamida sinplea1 0,14
Ranitidina oxima2 0,21
Ranitidina amino alkohola3 0,45
Ranitidina diamina4 0,57
Ranitidina S-oxidoa5 0,64
Ranitidina N-oxidoa6 0,72
Ranitidina konplexua nitroacetamida7 0,84
Ranitidina formaldehido aduktua8 1.36
Ranitidina bis-konposatua9 1,75
1 N-Metil-2-nitroacetamida.
2 3-(Metilamino)-5,6-dihidro-2H-1,4-tiazin-2-ona oxima.
3 {5-[(Dimetilamino)metil]furan-2-il}metanola.
4 5-{[(2-Aminoetil)tio]metil}-N,N-dimetil-2-furanmetanamina (ranitidinarekin erlazionatutako A konposatua).
5 N-{2-[({5-[(Dimetilamino)metil]-2-furanil}metil)sulfinil]etil}-N¢-metil-2-nitro-1,1-etenediamina (ranitidinarekin erlazionatutako C konposatua).
6 N,N-dimetil (5-{[(2-{[1-(metilamino)-2-nitroetenil]amino}etil)
sulfanil]metil}furan-2-il) metanamina N-oxidoa.
7 N-{2-[({5-[(Dimetilamino)metil]furan-2-il}metil)sulfanil]etil}-2-nitroacetamida.
8 2,2¢-Metilenbis(N-{2-[({5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il}metil)sulfanil]etil}-N¢-metil-2-nitroeteno-1,1- diamina).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimetilamino)metil]-2-furanil}metil)tio]etil}-2-nitro-1,1-etenediamina (ranitidinarekin erlazionatutako B konposatua).
Neurtu gailur nagusien erantzunak, eta kalkulatu ranitidina klorhidratoaren zatian ezpurutasun bakoitzaren ehunekoa formula honen bidez:
100 CV/W (ri/rS)
zeinetan C disoluzio estandarrean ranitidina klorhidratoaren kontzentrazioa, ml bakoitzeko mgtan;V Test-disoluzioaren bolumena da, mltan;W Test disoluzioa prestatzeko ranitidina klorhidratoaren pisua da, mgtan;ri Test disoluziotik lortutako ezpurutasun bakoitzaren erantzun gorena da;eta rS soluzio Estandarretik lortutako ranitidinaren gailurraren erantzuna da: ez da ranitidina bis-konposatuaren % 0,3 baino gehiago aurkitzen, ez da beste ezpurutasun bakar baten % 0,1 baino gehiago aurkitzen eta ezpurutasun osoaren % 0,5 baino gehiago ez da aurkitzen. .Ezpurutasunen berri emateko maila % 0,05 da.
Saiakera-
Fosfato-buffer-Jarri gutxi gorabehera 1900 ml ur 2,0 l-ko matraze bolumetriko batean, gehitu 6,8 ml azido fosforiko zehatz-mehatz eta nahastu.Gehitu zehatz-mehatz 8,6 ml sodio hidroxidoaren %50eko disoluzioa, eta urarekin diluitu bolumenera.Beharrezkoa izanez gero, egokitu % 50eko sodio hidroxidoaren disoluzioarekin edo azido fosforikoarekin 7,1eko pH-ra, eta iragazi.
A disoluzioa: Fosfato buffer eta azetonitrilo (98:2) nahasketa bat prestatu.
B disoluzioa-Prestatu fosfato buffer eta azetonitrilo nahasketa bat (78:22).
Fase mugikorra - Erabili A disoluzioaren eta B soluzioaren nahasketa aldakorrak Sistema Kromatografikorako zuzendutako moduan.Egin doikuntzak behar izanez gero (ikus Sistemaren egokitasuna Kromatografia 621 atalean).
Diluantea erabiltzeko A soluzioa.
Prestaketa estandarra: disolbatu USP Ranitidine Hydrochloride RS zehaztasunez pisatutako kantitate bat diluitzailean, ml bakoitzeko 0,125 mg ranitidina klorhidrato inguruko kontzentrazio ezaguna duen disoluzioa lortzeko.
Ebazpen-disoluzioa - Transferitu 1,3 mg USP Ranitidine Resolution Mixture RS 10 ml-ko matraze bolumetriko batera, eta disolbatu eta diluitu diluitzailearekin bolumenera.[oharra—USP Ranitidine Resolution Mixture RS ranitidina klorhidratoa eta erlazionatutako lau ezpurutasun ditu: ranitidina amino alkohol hemifumaratoa, ranitidina diamina hemifumaratoa, ranitidina N-oxidoa eta ranitidina konplexua nitroacetamida.]
Entseguaren prestaketa - Transferitu 25 mg ranitidina klorhidrato inguru, zehaztasunez pisatutakoak, 200 ml-ko matraze bolumetriko batera.Disolbatu eta diluitu diluitzailearekin bolumenera arte, eta nahastu.
Sistema kromatografikoa (ikus Kromatografia <621>)-Kromatografia likidoa 230 nm-ko detektagailu bat eta 4,6 mm × 10 cm-ko zutabe batekin hornituta dago, 3,5 µm-ko L1 ontziratzea, pH 1etik 12ra arte egonkorra dena. Emaria da. minutuko 1,5 ml inguru.Zutabearen tenperatura 35-tan mantentzen da. Kromatografoa honela programatzen da.
Denbora (minutuak) A disoluzioa (%) B disoluzioa (%) Eluzioa
0-10 100®0 0®100 gradiente lineala
10-15 0 100 isokratikoa
15-16 0®100 100®0 gradiente lineala
16-20 100 0 berriro orekatzeko Ebazpen-disoluzioa kromatografiatu, eta identifikatu gailurrak ezpurutasunen eta degradazio-produktuen taula erabiliz (goian aurkitutakoa): ranitidina N-oxidoaren eta ranitidina konplexuaren nitroacetamidaren gailurren arteko bereizmena, R, ez da txikiagoa. 1.5.Prestakuntza estandarra kromatografiatu eta erantzun gailurrak erregistratu Prozedurarako agindu bezala: injekzio errepikatuen desbideratze estandar erlatiboa ez da % 1,0 baino gehiagokoa.
Prozedura: bereizita injektatu estandarraren eta Entseguaren prestakinaren bolumen berdinak (10 µL inguru) kromatografoan, grabatu kromatogramak eta neurtu gailur nagusien eremuak.Kalkulatu C13H22N4O3S·HCl-ren ehunekoa Ranitidina klorhidratoaren zatian formula honen bidez:
100(CS/CU)(rU/rS)
zeinetan CS eta CU ranitidina klorhidratoaren kontzentrazioak dira, ml bakoitzeko mgtan, Prestaketa estandarrean eta Entsegu prestaketan, hurrenez hurren;eta rU eta rS Assay prestaketatik eta Standard prestaketatik lortutako erantzun gailurrak dira, hurrenez hurren.