Sakarina disolbaezina CAS 81-07-2 purutasuna >% 99,0 (HPLC)

Sakarina
C7H5NO3S 183,18
1,2-benzisotiazol-3(2H)-ona, 1,1-dioxidoa;
1,2-Benzisotiazolin-3-ona 1,1-dioxidoa [81-07-2].
DEFINIZIOA
Sakarinak NLT 99,0% eta NMT 101,0% C7H5NO3S ditu, oinarri lehorrean kalkulatuta.
IDENTIFIKAZIOA
• Infragorrien xurgapena <197K>
AZTERKETA
• Prozedura
Lagina: 500 mg
Analisia: disolbatu Lagina 40 ml alkoholetan.Gehitu 40 ml ur eta fenolftaleina TS.Titulu 0,1 N sodio hidroxidoarekin.Egin hutsuneko titulazioa, behar izanez gero, eta egin dagokion zuzenketa.0,1 N sodio hidroxidoaren ml bakoitza C7H5NO3S 18,32 mgren baliokidea da.
Onarpen-irizpideak: %99,0-%101,0 oinarri lehorrean
ZIKURTASUNAK
Zipur ez-organikoak
• Piztean <281> hondarra: NMT % 0,2.Pizteko tenperatura 600 ± 50 da.
• Metal astunak, II metodoa <231>: NMT 10 ppm
Ezpurutasun organikoak
• 1. prozedura: Toluenosulfonamiden muga
Barneko soluzio estandarra: 0,25 mg/mL kafeina metilen kloruroan
Soluzio estandarra: 20,0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamida RS eta 20,0 µg/mL USP p-Toluenosulfonamida RS metilen kloruroan
Disoluzio estandarra: 5,0 ml soluzio estandarraren 5,0 ml lurrundu nitrogeno korronte batean lehorra arte.Desegin hondarra Barneko disoluzio estandarraren 1 ml-tan.
Lagin-disoluzioa: eseki 10 g sakarina 20 ml uretan, eta disolbatu 5-6 ml 10 N sodio hidroxido erabiliz.Beharrezkoa izanez gero, egokitu disoluzioa 1 N sodio hidroxidoarekin edo 1 N azido klorhidrikoarekin 7-8 pH-ra, eta urarekin diluitu 50 ml-ra.Astindu disoluzioa 50 ml-ko metilen kloruroko lau kantitaterekin.Konbinatu beheko geruzak, lehortu sodio sulfato anhidroaren gainean eta iragazi.Garbitu iragazkia eta sodio sulfatoa 10 ml metilen kloruroarekin.Konbinatu disoluzioa eta garbiketak, eta ia lehortasunera lurrundu ur-bainu batean 40 baino gehiagoko tenperaturan. Metileno kloruro kantitate txiki bat erabiliz, hondarra kuantitatiboki 10 ml-ko hodi egoki batera eraman, lehorra lurrundu korronte batean. nitrogenoa, eta disolbatu hondarra Barneko disoluzio estandarraren 1,0 ml-tan.
Disoluzio hutsa: 200 ml metileno kloruro lurrundu lehortasunera bainu bat 40 baino gehiagoko tenperaturan. Desegin hondarra 1 ml metilen klorurotan.
Sistema kromatografikoa
(Ikus Kromatografia <621>, Sistemaren egokitasuna.)
Modua: GC
Detektagailua: Suaren ionizazioa
Zutabea: 0,53 mm × 10 m-ko silize fusioko zutabea, G3 fasez estalita (filmaren lodiera 2 µm)
Tenperatura
Injektorea: 250
Detektagailua: 250
Zutabea: 180
Gas eramailea: Nitrogenoa
Emaria: 10 ml/min
Injekzioaren tamaina: 1 µL
Banaketa erlazioa: 2:1
Sistemaren egokitasuna
Laginak: disoluzio estandarra eta disoluzio hutsa
[Oharra: substantziak ondoko hurrenkeran eluatzen dira: o-toluenosulfonamida, p-toluenosulfonamida eta kafeina.]
Egokitasun baldintzak: Barne estandarraren, o-toluenosulfonamida edo p-toluenosulfonamidaren atxikipen-denboretan gailurrik ez;Soluzio hutsa
Ebazpena: NLT 1.5 o-toluenosulfonamida eta p-toluenosulfonamidaren artean, Soluzio estandarra
Analisia
Laginak: Soluzio estandarra eta Laginaren soluzioa
Onarpen-irizpideak: Lagin-disoluzioarekin lortutako kromatograman o-toluenosulfonamida eta p-toluenosulfonamidaren ondoriozko gailurren bat agertzen bada, haien eremuen arteko erlazioa Barneko disoluzio estandarrarenarekin NMT da disoluzio estandarrarekin lortutako kromatograman dagokion erlazioa. .
Ezpurutasun indibidualak: Ikus Ezpurutasunen 1. taula.
Zipurtasunen 1. taula
Izena onartzeko irizpideak (ppm)
o-Toluenosulfonamida 10
p-toluenosulfonamida 10
• 2. prozedura: Bentzoatoaren eta Salizilatoaren muga
Lagin-disoluzioa: sakarina-disoluzio bero eta saturatu baten 10 ml
Analisia: Gehitu kloruro ferrikoa TS tantaka Laginaren disoluzioari.
Onarpen-irizpideak: likidoan ez da prezipitaturik edo kolore morea agertzen.
PROBA ESPEZIFIKOAK
• Urtze-tartea edo tenperatura 741: 226-230
• Lehortzean galera <731>: lagin bat 105ean lehortu 2 orduz: NMT pisuaren %1,0 galtzen du.
• Erraz karbonizagarriak diren substantzien proba 271
Lagin-disoluzioa: 40 mg/mL azido sulfurikoan (% 94,5-% 95,5 [p/p] H2SO4), 48-50 tenperaturan mantenduta 10 min.
Onarpen-irizpideak: Laginaren soluzioak ez du Matching Fluid A baino kolore gehiagorik, hondo zuri baten gainean ikusten denean.
• Irtenbidearen argitasuna
[Oharra: Laginaren soluzioa A erreferentziako esekidurarekin alderatu behar da eta egun argi zabalean urarekin alderatu behar da, A erreferentziazko esekidura prestatu eta 5 minutu igaro ondoren.]
Diluitzailea: 200 g/L sodio azetatoaren disoluzioa
Hidrazina disoluzioa: 10,0 mg/mL hidrazina sulfatoa.[Oharra-Utzi 4-6 orduz egon dadin.]
Methenamine disoluzioa: transferitu 2,5 g metanamina 100 ml-ko beira-tapoia duen matraz batera, gehitu 25,0 ml ur, sartu beirazko tapoia eta nahastu disolbatzeko.
Esekidura opaleszente primarioa: transferitu 25,0 ml Hidrazina disoluzio Methenamine disoluziora 100 ml-ko beira-tapoidun matrazean.Nahastu, eta utzi 24 orduz.[Oharra: esekidura hau egonkorra da 2 hilabetez, azaleko akatsik gabeko beirazko ontzi batean gordetzen bada.Esekidura ez da beirari itsatsi behar eta ondo nahastu behar da erabili aurretik.Utzi esekidura 24 orduz.]
Opaleszentzia estandarra: diluitu 15,0 ml-ko esekidura primario opaleszentearen urarekin 1000 ml-ra.[Oharra: esekidura hau ez da erabili behar prestatu eta 24 ordu igaro ondoren.]
Erreferentziazko esekidura A: Opalescence estandarra eta ura (1 20tik)
Erreferentziazko esekidura B: Opalescence estandarra eta ura (1 10etik)
Lagin-disoluzioa: 200 mg/mL diluitzailean
Analisia
Laginak: Diluitzailea, Erreferentziazko esekidura A, Erreferentziako esekidura B, Laginaren disoluzioa eta ura
Transferitu Lagin-disoluzioaren zati nahiko bat beira kolorerik, garden eta neutroko saio-hodi batera, oinarri laua eta 15-25 mm-ko barne-diametroa 40 mm-ko sakonera lortzeko.Era berean, transferitu Erreferentziazko A, Erreferentziako esekidura B, ura eta Diluentearen zatiak bat datozen saiakuntza-hodietara.Konparatu disoluzioak egun-argi lausoan, bertikalki hondo beltz baten aurka ikusiz (ikus Espektrofotometria eta Argiaren Sakabanaketa 851, Ikusizko Konparazioa).[Oharra—Argiaren difusioak A erreferentziazko esekidura uretatik erraz bereizteko modukoa izan behar du, eta Erreferentziazko esekidura B erreferentziazko esekiduratik erraz bereizteko.
Onarpen-irizpideak: Laginaren disoluzioak uraren edo diluitzailearenaren argitasun bera erakusten du, edo bere opaleszentzia NMT erreferentziazko esekiduraren A da.
• Disoluzioaren kolorea
A diluitzailea: 200 g/L sodio azetatoaren disoluzioa
B diluitzailea: 10 g/L azido klorhidrikoaren disoluzioa
Soluzio estandarra: kloruro ferrikoa CS, kloruro kobaltosa CS, sulfato kuprikoa CS eta B diluitzailea (3.0:3.0:2.4:1.6)
Soluzio estandarra: stock soluzio estandarra eta B diluitzailea (100etik 1).[Oharra - Prestatu soluzio estandarra erabili aurretik.]
Lagin-disoluzioa: Erabili disoluzioaren Argitasuna lortzeko probako Lagin-soluzioa.
Analisia
Laginak: A diluitzailea, disoluzio estandarra, lagin-disoluzioa eta ura
Transferitu Lagin-disoluzioaren zati nahiko bat beira kolorerik, garden eta neutroko saio-hodi batera, oinarri laua eta 15-25 mm-ko barne-diametroa 40 mm-ko sakonera lortzeko.Era berean, transferitu disoluzio estandarraren zatiak, A diluitzailea eta ura bat datozen saiakuntza-hodietara.Konparatu disoluzioak egun-argi lausoan, bertikalki hondo zuri baten gainean ikusita (ikus Espektrofotometria eta Argi-Saktering 851, Ikusizko Konparazioa).
Onarpen-irizpideak: Laginaren disoluzioak uraren edo A diluitzailearen itxura du, edo ez du disoluzio estandarra baino kolore biziagorik.
BALDINTZA GEHIGARRIAK
• Enbalatzea eta biltegiratzea: kontserbatu ondo itxitako ontzietan.Gorde giro-tenperaturan.
• USP erreferentziako estandarrak <11>
USP Saccharin RS Egin klik egitura ikusteko
USP o-toluenosulfonamida RS
USP p-toluenosulfonamida RS