Azido ursodeoxikolikoa (UDCA) CAS 128-13-2 Saiakera % 99,0 ~ 101,0

AZIDO URSODEOXIKOLIKOA
C24H40O4 392,6 jauna[128-13-2]
DEFINIZIOA
3α,7β-Dihidroxi-5β-kolan-24-oiko azidoa.
Edukia: ehuneko 99,0 eta ehuneko 101,0 (substantzia lehorra).
PERTSONAIAK
Itxura: hauts zuria edo ia zuria.
Disolbagarritasuna: ia uretan disolbaezina, etanolean aske disolbagarria (ehuneko 96), azetonan apur bat disolbagarria, ia disolbaezina metilen kloruroan.
mp: 202 ℃ inguru.
IDENTIFIKAZIOA
Lehen identifikazioa: A.
Bigarren identifikazioa: B, C.
A. Infragorrien xurgapen espektrofotometria (2.2.24).
Konparazioa: Azido ursodeoxikolikoa CRS.
B. Aztertu C ezpurutasunerako proban lortutako kromatogramak.
Emaitzak: probako (b) disoluzioarekin lortutako kromatogramako orban nagusia posizioan, kolorean eta tamainan antzekoa da erreferentziazko disoluzioarekin lortzen den kromatograman (a).
C. Disolbatu 10 mg inguru 1 mL azido sulfuriko R. Gehitu 0,1 mL formaldehido disoluzio R eta utzi 5 min.Gehitu 5 mL ur R. Lortutako suspentsioa urdin berdexka da.
PROBAK
Errotazio optiko espezifikoa (2.2.7): + 58,0 eta + 62,0 (substantzia lehorra).
Disolbatu 0,500 g etanol anhidroan R eta diluitu 25,0 ml-ra disolbatzaile berarekin.
Ezpurutasuna C. Geruza meheko kromatografia (2.2.27).
Disolbatzaile nahastea: ura R, azetona R (10:90 V/V).
Proba-soluzioa (a).Aztertu beharreko substantziaren 0,40 g disolbatzaile-nahastean disolbatu eta disolbatzaile-nahastearekin 10 ml-ra diluitu.
Proba-soluzioa (b).Diluitu 1 ml proba-disoluzio (a) 10 ml disolbatzaile nahasketarekin.
Erreferentzia-soluzioa (a).Desegin 40 mg azido ursodesoxikoliko CRS disolbatzaile-nahasketan eta 10 ml-ra diluitu disolbatzaile-nahasketarekin.
Erreferentzia-soluzioa (b).Desegin 20 mg azido litokoliko CRS (C purutasuna) disolbatzaile-nahasketan eta 10,0 ml-ra diluitu disolbatzaile-nahasketarekin (A disoluzioa).Disoluzio honen 2,0 ml 100,0 ml disolbatzaile nahasketarekin diluitu.
Erreferentzia-soluzioa (c).A disoluzio 5 ml-ri gehitu 10 mg azido kenodesoxikoliko CRS (A purutasuna) eta 50 ml-ra diluitu disolbatzaile nahasketarekin.
Plaka: TLC silize gel plaka R.
Fase mugikorra: azido azetiko glaziala R, azetona R, metilenoakloruroa R (1:30:60 V/V/V).
Aplikazioa: 5μL.
Garapena: plakaren 2/3 baino gehiago.
Lehortzea: 120 ℃-tan 10 minutuz.
Detekzioa: ihinztatu berehala 47,6 g/L azido fosfomolibdikoko R soluzio batekin R azido sulfuriko bolumen 1 eta R azido azetiko glaziar 20 bolumen nahasketa batean eta berotu 120 ℃-tan, hondo argiago batean orban urdinak agertu arte.
Sistemaren egokitasuna: erreferentzia-soluzioa (c):
- kromatogramak argi bereizitako 2 puntu nagusi erakusten ditu.
Muga: probako soluzioa (a):
-ezpurutasuna C: C ezpurutasunaren ondoriozko edozein orban ez da (ehuneko 0,1) erreferentziazko disoluzioarekin lortutako kromatograman puntu nagusia baino biziagoa.
Erlazionatutako substantziak.Kromatografia likidoa (2.2.29).
Disolbatzaile nahastea: metanola R, fase mugikorra (10:90 V/V).
Proba irtenbidea.Disolbatzaile-nahastean aztertu beharreko substantziaren 60 mg disolbatu eta disolbatzaile-nahastearekin 20,0 ml-ra diluitu.
Erreferentzia-soluzioa (a).Azido ursodeoxikolikoko ontzi baten edukia CRS sistema egokitzeko (A eta H ezpurutasunak dituztenak) disolbatzaile-nahastearen 1,0 ml-tan disolbatu.
Erreferentzia-soluzioa (b).Diluitu proba-disoluzioaren 1,0 ml 100,0 ml-ra disolbatzaile nahasketarekin.Disoluzio honen 1,0 ml 10,0 ml disolbatzaile nahasketarekin diluitu.
Zutabea:
-tamaina: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-fase geldia: amaierako octadecilsilil silize gel-rakokromatografia R (5 μm);
- Tenperatura: 40 ℃ ± 1 ℃.
Fase mugikorra: nahastu 30 bolumen azetonitrilo R, 0,78 g/L sodio dihidrogeno fosfato disoluzio baten 37 bolumen R azido fosforikoarekin 3 pH-ra egokituta R eta 40 bolumen metanol R.
Emaria: 0,8 ml/min.
Detekzioa: errefraktometroa 35 ± 1 ℃-tan.
Injekzioa: 150 μL.
Exekutatzeko denbora: Azido ursodeoxikolikoaren atxikipen-denbora 4 aldiz.
Ezpurutasunak identifikatzea: azido ursodesoxikolikoarekin hornitutako kromatograma erabili CRS sistema egokitzeko eta (a) erreferentziako disoluzioarekin lortutako kromatograma A eta H ezpurutasunen ondoriozko gailurrak identifikatzeko.
Atxikipen erlatiboa azido ursodesoxikolikoari dagokionez (atxikipen-denbora = 14 min inguru): ezpurutasuna H = 0,9 inguru;ezpurutasuna A = 2,8 inguru.
Sistemaren egokitasuna: erreferentzia-soluzioa (a):
-ebazpena: gailurren artean gutxienez 1,5, H ezpurutasunari eta azido ursodesoxikolikoaren ondorioz.
Mugak:
- A ezpurutasuna: (b) erreferentziako disoluzioarekin lortutako kromatogramako gailur nagusiaren azalera baino 10 aldiz handiagoa (ehuneko 1,0);
-zehaztu gabeko ezpurutasunak: ezpurutasun bakoitzerako, erreferentziazko (b) disoluzioarekin lortutako kromatogramako gailur nagusiaren azalera baino gehiago (ehuneko 0,10);
- guztira: (b) erreferentzia-disoluzioarekin lortutako kromatogramako gailur nagusiaren azalera baino 15 aldiz handiagoa (ehuneko 1,5);
-muga ez aintzat hartu: (b) erreferentzia-disoluzioarekin lortutako kromatogramako gailur nagusiaren azalera 0,5 aldiz (ehuneko 0,05).
Metal astunak (2.4.8): gehienez 20 ppm.
1,0 g C proba betetzen du. Prestatu erreferentzia-disoluzioa 2 mL berun-disoluzio estandarraren (10 ppm Pb) R erabiliz.
Lehortzean galera (2.2.32): ehuneko 1,0 gehienez, 1.000 g-tan zehazten dena 105 ℃-tan labean lehortuz.
Errauts sulfatatuak (2.4.14): gehienez ehuneko 0,1, 1,0 g-tan zehaztuta.
AZTERKETA
Disolbatu 0,350 g 50 mL etanol (ehuneko 96) R-tan, aldez aurretik neutralizatuta 0,2 mL fenolftaleina-disoluziotan R. Gehitu 50 mL ur R eta 0,1 M sodio hidroxidoz titulatu kolore arrosa lortu arte.
0,1 M sodio hidroxidoaren 1 ml C24H40O4 39,26 mgren baliokidea da.
ZIKURTASUNAK
Zehaztutako ezpurutasunak: A, C.
Beste ezpurutasun detektagarri batzuk (substantzia hauek, maila nahikoan egonez gero, monografiako saiakuntzaren batek edo besteek detektatuko lituzke. Beste ezpurutasun/zehaztu gabeko onarpen-irizpide orokorrak eta/edo monografia orokorreko substantziak mugatuta daude. erabilera farmazeutikorako (2034).Beraz, ez da beharrezkoa ezpurutasun horiek identifikatzea betetzen direla frogatzeko.Ikus ere 5.10.
Farmazia erabilerarako substantzien ezpurutasunen kontrola): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihidroxi-5β-cholan-24-oic azido (azido kenodesoxycholic),
B. 3α,7α,12α-trihidroxi-5β-cholan-24-oic azido (azido kolikoa),
C. 3α-hidroxi-5β-cholan-24-oic azido (azido litokolikoa),
D. 3α,7β,12α-trihidroxi-5β-cholan-24-oic azido (azido ursokolikoa),
E. 3α,12α-dihidroxi-5β-cholan-24-oic azido (azido desoxikolikoa),
F. azido 3α-hidroxi-7-oxo-5β-cholan-24-oikoa,
G. metil 3α,7β-dihidroxi-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihidroxi-5β-cholan-24-oic azidoa,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.