1-Methyl-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 خلوص >98.0٪ (GC)

1،2،4-بوتانتریول و اسید استیک یخبندان را به گلدان واکنش اضافه کنید، هم بزنید و تا حدود 100 درجه سانتیگراد حرارت دهید، گاز هیدروژن کلرید خشک را اضافه کنید و در دمای 90 تا 110 درجه سانتیگراد به مدت 30 ساعت واکنش دهید، زمانی که مقدار زیادی از کلرید هیدروژن شروع به شروع به جوشیدن کرد. در گاز دم ظاهر شد، نقطه پایانی واکنش بررسی شد و کلرید هیدروژن متوقف شد.پس از خنک شدن، مواد تخلیه شد، با محلول کربنات سدیم اشباع شسته شد و تحت فشار کاهش یافته و 120 تا 135 درجه سانتیگراد تقطیر شد.کسر (12.6 تا 13. 3 کیلو پاسکال)، یعنی ماده روغنی 1،4-Dichloro-2-Butanol، بازده 50% تا 60%.
چرخه‌سازی محلول آبی 1،4-دی کلرو-2-بوتانول و متیلامین به گلدان چرخه‌سازی اضافه شد و تا دمای 120 درجه سانتیگراد گرم شد.تحت حرارت بسته، و واکنش به مدت 10 ساعت هم زده شد.پس از سرد شدن، هیدروکسید سدیم جامد اضافه شد و نمک معدنی رسوب شده فیلتر شد.لایه روغن جدا شد و در معرض تقطیر خلاء و کسری 76-85 درجه سانتیگراد قرار گرفت.(2.1 کیلو پاسکال) به عنوان محصول نهایی جمع آوری شد.استخراج لایه آبی با بنزن نیز بخشی از 1-Methyl-3-Pyrrolidinol را به دست می دهد.بازده حدود 60 درصد بود.
3. فرآیندهای کلیدی:
3.1 فرآیند واکنش جایگزین: زمان واکنش را کنترل کنید و نقطه پایانی واکنش را شناسایی کنید
3.2 فرآیند تقطیر خلاء 1،4-دیکلرو-2-بوتانول: کنترل درجه خلاء تقطیر خلاء و دمای کسر
3.3 فرآیند واکنش چرخه سازی: کنترل دما و زمان واکنش
3.4 فرآیند تقطیر خلاء 1-متیل-3-پیرولیدینول: درجه خلاء تقطیر خلاء و دمای کسر را کنترل کنید
4. نقاط کنترل کیفیت:
نقطه کنترل کیفیت 1: استاندارد کیفیت مواد خام 1،2،4-Butanetriol
نقطه کنترل کیفیت 2: استاندارد کیفیت کنترل مرکزی برای واکنش چرخه سازی
نقطه کنترل کیفیت 3: 1،4-دیکلرو-2-بوتانول استاندارد کیفیت متوسط
نقطه کنترل کیفیت 4: استاندارد کیفیت محصول نهایی 1-Methyl-3-Pyrrolidinol