SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutyl Ether Sodium Assay 95.0~105.0%

بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 وقتی n = 6.5
بتا سیکلودکسترین سولفوبوتیل اترها، نمک های سدیم.
بتا سیکلودکسترین سولفوبوتیل اتر سدیم [182410-00-0].
تعریف
بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم با آلکیلاسیون بتادکس با استفاده از 1،4-بوتان سولتون در شرایط اولیه تهیه می شود.
میانگین درجه جایگزینی در betadex NLT 6.2 و NMT 6.9 است.
این شامل NLT 95.0٪ و NMT 105.0٪ از C42H70-nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2-6.9)، محاسبه شده بر اساس بی آب.
شناسایی
• A. جذب مادون قرمز <197K>
• ب. زمان ماند پیک اصلی محلول نمونه مطابق با محلول استاندارد است که در آزمون به دست آمده است.
• C. الزامات آزمون برای میانگین درجه تعویض را برآورده می کند.
• D. تست های شناسایی-کلی، سدیم 〈191〉
سنجش
• روش
فاز متحرک: 0.1 مولار نیترات پتاسیم در مخلوط استونیتریل و آب (1:4)
محلول استاندارد: 10 میلی گرم بر میلی لیتر USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS در فاز موبایل
محلول نمونه: 10 میلی گرم در میلی لیتر بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم در فاز متحرک
سیستم کروماتوگرافی
(به کروماتوگرافی <621>، تناسب سیستم مراجعه کنید.)
حالت: LC
آشکارساز: ضریب شکست
دمای آشکارساز: 35 ± 2 درجه
ستون: ستون تحلیلی 7.8 میلی متر × 30 سانتی متر؛بسته بندی L37.[توجه-در پایان سری اجرا، ستون را با محلول استونیتریل و آب (1:9) بشویید.]
سرعت جریان: 1.0 میلی لیتر در دقیقه
حجم تزریق: 20 میکرولیتر
تناسب سیستم .
نمونه: محلول استاندارد
الزامات مناسب بودن
انحراف استاندارد نسبی: NMT 2.0٪
تحلیل و بررسی
نمونه ها: محلول استاندارد و محلول نمونه
درصد بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم [C42H70-nO35 · (C4H8SO3Na)n] را در بخش بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم گرفته شده محاسبه کنید:
نتیجه = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = پیک پاسخ برای بتادکس سولفوبوتیل اتر
سدیم از محلول نمونه
rS = پیک پاسخ برای بتادکس سولفوبوتیل اتر
سدیم از محلول استاندارد
CS = غلظت USP Betadex Sulfobutyl Ether
سدیم RS در محلول استاندارد (mg/ml)
CU = غلظت بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم در محلول نمونه (mg/mL)
معیارهای پذیرش: 95.0٪ ~ 105.0٪ بر اساس بی آب
ناخالصی ها
• فلزات سنگین، روش دوم <231>: NMT 5 ppm
• محدودیت بتا سیکلودکسترین (BETADEX)
محلول A: 25 میلی مولار هیدروکسید سدیم
محلول B: 250 میلی مولار هیدروکسید سدیم و 1 مولار نیترات پتاسیم
فاز موبایل: جدول 1 را ببینید.
میز 1

محلول استاندارد: 2 میکروگرم در میلی لیتر USP Beta Cyclodextrin RS
محلول نمونه: 2 میلی گرم در میلی لیتر بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم
سیستم کروماتوگرافی
(به کروماتوگرافی <621>، مناسب بودن سیستم و کروماتوگرافی یونی <1065> مراجعه کنید.)
حالت: آی سی
آشکارساز: آمپرومتری پالسی (سلول آمپرومتریک با الکترود طلا کاری و الکترود مرجع نقره)
ستون
گارد: تبادل آنیون 4.0 میلی متر × 5 سانتی متر؛بسته بندی L61
تحلیلی: تبادل آنیون 4.0 میلی متر × 25 سانتی متر؛
بسته بندی L61
دمای ستون: 50 ± 2 درجه
سرعت جریان: 1.0 میلی لیتر در دقیقه
حجم تزریق: 20 میکرولیتر
شکل موج برای آشکارساز آمپرومتریک پالسی: جدول 2 را ببینید.
جدول 2

تناسب سیستم
نمونه: محلول استاندارد
الزامات مناسب بودن
انحراف استاندارد نسبی: NMT 5.0%
تحلیل و بررسی
نمونه ها: محلول استاندارد و محلول نمونه
درصد بتا سیکلودکسترین (بتادکس) را در بخشی از بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم گرفته شده محاسبه کنید:
نتیجه = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = اوج پاسخ برای بتا سیکلودکسترین از محلول نمونه
rS = پیک پاسخ برای بتا سیکلودکسترین از محلول استاندارد
CS = غلظت USP بتا سیکلودکسترین RS در محلول استاندارد (μg/mL)
CU = غلظت بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم در محلول نمونه (mg/mL)
F = ضریب تبدیل (10-3 میلی گرم بر میکروگرم)
معیارهای پذیرش: NMT 0.1٪
• Limit of 1,4-BUTANE SULTONE
محلول استاندارد داخلی: 0.25 میکروگرم در میلی لیتر دی اتیل سولفون
محلول استاندارد A: 0.5 میکروگرم در میلی لیتر 1،4-بوتان سولتون
محلول ذخیره استاندارد B: 1.0 میکروگرم در میلی لیتر از 1،4-بوتان سولتون
محلول ذخیره استاندارد C: 2.0 میکروگرم در میلی لیتر از 1،4-بوتان سولتون
محلول ذخیره نمونه: 250 میلی گرم بر میلی لیتر بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم در محلول استاندارد داخلی
محلول خالی و نمونه راه حل های A، B، C و D:
برای قرار دادن مقادیر محلول استاندارد داخلی، هر محلول استوک استاندارد، محلول ذخیره نمونه، آب یا متیلن کلراید در هر لوله آزمایش شیشه ای با درپوش، جدول 3 را دنبال کنید.[توجه- یک لوله آزمایش 10 میلی لیتری با درپوش پیچی مناسب است.] هر لوله آزمایش را به مدت 30 ثانیه روی یک میکسر گردابی مخلوط کنید و اجازه دهید حداقل 5 دقیقه یا تا زمانی که فاز جدا شود، بماند.فاز آلی را در یک ویال GC استخراج کرده و مهر و موم کنید.[توجه-با دقت زیاد، حداقل مقدار ممکن فاز آبی را رعایت کنید.] مقادیر اضافه شده 1،4-بوتان سولتون در محلول های نمونه A، B، C و D به ترتیب 0.5، 1.0، 2.0 و 0 میکروگرم است.
جدول 3

[توجه-بلافاصله قبل از استفاده آماده شود.]
سیستم کروماتوگرافی
(به کروماتوگرافی <621>، تناسب سیستم مراجعه کنید.)
حالت: GC
آشکارساز: یونیزاسیون شعله
ستون: 0.32 میلی متر × 25 متر ستون مویین سیلیس ذوب شده.لایه 0.5 میکرومتری فاز G46
درجه حرارت
آشکارساز: 270 درجه
پورت تزریق: 200 درجه
ستون: برنامه دما را در جدول 4 ببینید
جدول 4
دمای اولیه (°) رمپ دما (°/min) دمای نهایی (°) زمان ماندن در دمای نهایی (دقیقه)
100 10 200 -
200 35 270 5
گاز حامل: هلیوم، معمولاً در فشار ورودی 12 psi
اندازه تزریق: 1.0 میکرولیتر
نوع تزریق: تزریق بدون تقسیم به مدت 0.5 دقیقه، سپس با 50 میلی لیتر در دقیقه تقسیم می شود.[توجه- استفاده از لاینر تزریق مناسب بدون شکاف توصیه می شود.]
تناسب سیستم
نمونه: محلول نمونه B
[توجه-زمان نگهداری نسبی دی اتیل سولفون و 1،4-بوتان سولتون به ترتیب 0.7 و 1.0 است.]
الزامات مناسب بودن
انحراف استاندارد نسبی: NMT 10.0٪
تحلیل و بررسی
نمونه ها: محلول خالی، محلول های نمونه A، B، C و D
نسبت پاسخ های پیک سولتون 1،4-بوتان به دی اتیل سولفون را در محلول نمونه A، B، C یا D با کم کردن نسبت پیک پاسخ های 1،4-بوتان سولتون به اتیل سولفون در محلول بلانک تصحیح کنید. .نسبت اصلاح شده پاسخ پیک 1،4-بوتان سولتون به پیک پاسخ دی اتیل سولفون را در محلول نمونه A، B، C یا D، در مقابل مقدار اضافه شده، بر حسب میکروگرم، 1،4-بوتان سولتون رسم کنید.خطی را که نقاط روی نمودار را به هم می‌پیوندد تا زمانی که به محور کمیت برسد، برون‌یابی کنید.فاصله بین این نقطه و تقاطع محورها نشان دهنده مقدار 1،4-بوتان سولتون، A، بر حسب میکروگرم، در بخش 4 میلی لیتری محلول ذخیره نمونه است.محتوی 1،4-بوتان سولتون را در قسمت بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم گرفته شده محاسبه کنید:
نتیجه = A/(VExt × CU × F)
A = در بالا تعیین شده است
VExt = حجم محلول ذخیره نمونه مورد استفاده در مرحله استخراج، 4.0 میلی لیتر
CU = غلظت بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم در محلول استوک نمونه (mg/mL)
F = ضریب تبدیل (10-3 گرم بر میلی گرم)
معیارهای پذیرش: هیدروکسی بوتان-1- سولفونیک اسید، یا NMT 0.5 ppm
• محدودیت سدیم کلرید، 4-هیدروکسی بوتان-1-اسید سولفونیک و BIS(4-سولفوبوتیل) اتر دی سدیم
محلول A: 5 میلی مولار هیدروکسید سدیم، گاز زدایی در ظرف دربسته به مدت 15 دقیقه
محلول B: 25 میلی مولار هیدروکسید سدیم، گاز زدایی در ظرف دربسته به مدت 15 دقیقه
فاز موبایل: جدول 5 را ببینید
جدول 5

محلول شستشوی ستون A: 50 میلی مولار سیترات سدیم
محلول شستشوی ستون B: 150 میلی مولار هیدروکسید سدیم
محلول استاندارد: محلولی با غلظت های شناخته شده 8 میکروگرم بر میلی لیتر از کلرید سدیم USP RS، 4 میکروگرم بر میلی لیتر اسید 4-هیدروکسی بوتان-1- سولفونیک و 4 میکروگرم بر میلی لیتر بیس(4-سولفوبوتیل) اتر دی سدیم تهیه کنید.
محلول نمونه: 4 میلی گرم در میلی لیتر بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم
سیستم کروماتوگرافی
(به کروماتوگرافی <621>، مناسب بودن سیستم و کروماتوگرافی یونی <1065> مراجعه کنید.)
حالت: آی سی
آشکارساز: رسانایی
برد: 30 µS
جریان: 100 میلی آمپر
ستون: [توجه-در پایان هر اجرا، ستون را با استفاده از محلول شستشوی ستون A با سرعت جریان 1 میلی لیتر در دقیقه به مدت 35 دقیقه و سپس با استفاده از محلول شستشوی ستون B با همان سرعت جریان به مدت 35 دقیقه، تمیز کنید.]
گارد: تبادل آنیون 4.0 میلی متر × 5.0 سانتی متر؛بسته بندی L61
تحلیلی: تبادل آنیون 4.0 میلی متر × 25 سانتی متر؛بسته بندی L61
دمای ستون: 30 درجه
سرکوبگر: خودسرکوبگر آنیونی ریز غشاء ۱ یا یک سیستم سرکوب شیمیایی مناسب
سرکوب کننده: سرکوب خودکار
سرعت جریان: 1.0 میلی لیتر در دقیقه
حجم تزریق: 20 میکرولیتر
تناسب سیستم
نمونه: محلول استاندارد
[توجه-زمان های نگهداری نسبی فقط برای اطلاعات ارائه شده است.زمان ماند نسبی برای یون 4-هیدروکسی بوتان-1- سولفونات، یون کلرید و یون بیس(سولفوبوتیل) اتر به ترتیب 1.0، 1.4 و 8.6 است.]
الزامات مناسب بودن
وضوح: NLT 2.0
انحراف استاندارد نسبی: NMT 10.0٪
تحلیل و بررسی
نمونه ها: محلول استاندارد و محلول نمونه
درصد کلرید سدیم، 4-هیدروکسی بوتان-1-سولفونیک اسید، یا بیس (سولفوبوتیل) اتر دی سدیم را در بخشی از بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم گرفته شده محاسبه کنید:
نتیجه = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = حداکثر پاسخ برای کلرید سدیم، 4-هیدروکسی بوتان-1-سولفونیک اسید، یا بیس(سولفوبوتیل) اتر دی سدیم از محلول نمونه
rS = حداکثر پاسخ برای کلرید سدیم، 4-هیدروکسی بوتان-1-سولفونیک اسید، یا بیس (سولفوبوتیل) اتر دی سدیم از محلول استاندارد
CS = غلظت کلرید سدیم، 4-هیدروکسی بوتان-1-سولفونیک اسید، یا بیس(سولفوبوتیل) اتر دی سدیم در محلول استاندارد (µg/mL)
CU = غلظت بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم در محلول نمونه (mg/mL)
F = ضریب تبدیل (10-3 0 100 0 میلی گرم / میکروگرم)
ملاک پذیرش
کلرید سدیم: NMT 0.2٪
4-هیدروکسی بوتان-1-سولفونیک اسید: NMT 0.09%
بیس (سولفوبوتیل) اتر دی سدیم: NMT 0.05٪
تست های خاص
تست اندوتوکسین های باکتریایی <85>: سطح اندوتوکسین های باکتری به گونه ای است که می توان نیاز تحت مونوگراف(های) فرم دوز مربوطه را که در آن از Betadex Sulfobutyl Ether Sodium استفاده می شود برآورده کرد.در مواردی که برچسب نشان می‌دهد که Betadex Sulfobutyl Ether Sodium باید در طول تهیه اشکال تزریقی تحت پردازش بیشتری قرار گیرد، سطح اندوتوکسین‌های باکتریایی به گونه‌ای است که نیاز تحت مونوگراف (های) فرم دوز مربوطه که در آن Betadex Sulfobutyl Ether Sodium استفاده می‌شود، باشد. می توان ملاقات کرد.
• تست های شمارش میکروبی <61> و تست های میکروارگانیسم های مشخص <62>: تعداد کل میکروب های هوازی از 100 cfu/g تجاوز نمی کند، و تعداد کل کپک ها و مخمرها از 50 cfu/g تجاوز نمی کند.الزامات آزمایش عدم وجود اشریشیا کلی را برآورده می کند.
• وضوح راه حل
محلول نمونه: محلول 30% (w/v).
تجزیه و تحلیل: محلول نمونه را با استفاده از یک جعبه نور در برابر زمینه های سفید و سیاه بررسی کنید و وجود هرگونه مه، فلورسانس، الیاف، لکه ها یا سایر مواد خارجی را ثبت کنید.
معیارهای پذیرش: محلول شفاف و اساساً عاری از ذرات ماده خارجی است.
• میانگین درجه تعویض
الکترولیت را اجرا کنید: 30 میلی مولار اسید بنزوئیک و تنظیم به pH مناسب برای ابزار مورد استفاده با افزودن بافر 100 میلی مولار تریس (هیدروکسی متیل) آمینو متان.
[توجه-به دلیل تنوع بین مویرگ ها، pH الکترولیت منفرد قابل استفاده جهانی مشخص نشده است.
درعوض، pH بهینه مرتبط با هر مویرگ منفرد باید طبق کتابچه راهنمای ابزار تعیین شود.]
محلول استاندارد: 10 میلی گرم در میلی لیتر USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
محلول نمونه: 10 میلی گرم در میلی لیتر بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم
روش شستشوی مویرگی: از ویال های الکترولیت مجزا برای شستشوی مویرگی و تجزیه و تحلیل نمونه استفاده کنید.شستشوهای پیش از آنالیز را به صورت روزانه قبل از هر تجزیه و تحلیل انجام دهید: مویرگی را با هیدروکسید سدیم 0.1 N به مدت 30 دقیقه، با آب برای NLT 2 ساعت و با الکترولیت Run برای NLT 1 ساعت شستشو دهید.شستشوهای قبل از تزریق را قبل از هر تزریق به شرح زیر انجام دهید.مویرگی را با 0.1 N هیدروکسید سدیم برای NLT 1 دقیقه و با Run electrolyte برای NLT 3 دقیقه شستشو دهید.اگر از مویرگ جدید استفاده می شود، علاوه بر شستشوهای معمولی که در بالا توضیح داده شد، مویرگ جدید قبل از اولین استفاده نیاز به شستشو دارد.مویرگ جدید را با 1 مولار هیدروکسید سدیم به مدت 1 ساعت و سپس 2 ساعت با آب شستشو دهید.
سیستم الکتروفورتیک
(به الکتروفورز مویرگی <1053> مراجعه کنید.)
حالت: CE با کارایی بالا
آشکارساز: معکوس UV 200 نانومتر، با پهنای باند 20 نانومتر.[توجه-از طول موج تشخیص 205 نانومتر با پهنای باند 10 نانومتر ممکن است به عنوان جایگزین استفاده شود.]
ستون: سدیم پیکس I–X (% مساحت پیک) ستون سیلیس ذوب شده 50 میکرومتر × 50 سانتی متر
دمای ستون: 25 درجه
ولتاژ اعمال شده: رمپ خطی 0.00 تا +30.00 کیلو ولت در مدت 10 دقیقه، سپس در 30 کیلوولت برای 20 دقیقه دیگر
اندازه تزریق: حجم های برابر در 0.5 psi برای 10 ثانیه
تناسب سیستم
نمونه: محلول استاندارد
[توجه- جدول 6 را برای زمان های مهاجرت نسبی تقریبی برای پیک های سدیم سولفوبوتیل اتر بتادکس I-X ببینید (پیک های سدیم سولفوبوتیل اتر بتادکس I، II، III، ...، X، حاوی مولکول بتا سیکلودکسترین با 1، 2، 3، ...، به ترتیب 10 جایگزین سولفوبوتیل.زمان مهاجرت نسبی فقط برای اهداف اطلاعاتی برای کمک به شناسایی اوج است.]
جدول 6

الزامات مناسب بودن
وضوح: NLT 0.9، بین بتادکس سولفوبوتی اتر سدیم پیک IX و بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم پیک X
تحلیل و بررسی
نمونه ها: الکترولیت، آب، محلول استاندارد و محلول نمونه را اجرا کنید
محلول استاندارد و محلول نمونه را با اعمال فشار دیفرانسیل psi 0.5 معادل 34 mbar به مدت 10 ثانیه و سپس الکترولیت Run با 0.5 psi به مدت 2 ثانیه تزریق کنید.[نکته- تزریق فشار باید با یک ویال آب یا الکترولیت Run در انتهای خروجی مویرگ انجام شود.]
الکتروفروگرام ها را ثبت کنید و پاسخ های پیک را برای پیک های سدیم سولفوبوتیل اتر بتادکس منفرد (I تا X) اندازه گیری کنید.مساحت پیک تصحیح شده، هوش مصنوعی، را برای هر پیک در التروفروگرام محاسبه کنید:
ناحیه پیک تصحیح شده A = ناحیه اوج x طول مویرگی موثر (سانتی متر) / زمان مهاجرت
نواحی پیک اصلاح شده را با ارائه هر یک به عنوان درصدی از کل مساحت پاکت جایگزین اصلاح شده عادی کنید:
ناحیه عادی، NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = بالاترین سطح تعویض
میانگین درجه جایگزینی را تعیین کنید:
میانگین درجه جایگزینی = n∑i=1 (سطح جایگزینی برای پیک x NA) / 100
معیارهای پذیرش: 6.2 ~ 6.9 برای درجه متوسط ​​جایگزینی
برای هر یک از پیک های سدیم سولفوبوتیل اتر بتادکس I-X، محدوده حد (% سطح پیک) را در جدول 7 ببینید.
جدول 7

• PH <791>: 4.0-6.8، در محلول 30% (w/v) در آب بدون دی اکسید کربن
• تعیین آب، روش I <921>: NMT 10.0%
الزامات اضافی
بسته بندی و نگهداری: در ظروف در بسته نگهداری شود و در دمای اتاق نگهداری شود.از رطوبت محافظت کنید.
• برچسب گذاری: برای نشان دادن کاربرد آن در ساخت اشکال تزریقی، آن را برچسب بزنید.
• استانداردهای مرجع USP <11>
USP بتا سیکلودکسترین RS
USP بتادکس سولفوبوتیل اتر سدیم RS
USP Endotoxin RS
USP سدیم کلرید RS■1S (NF30)