D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% کیفیت بالای کارخانه

روش تست D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7
D-Glucitol (D-sorbitol).
محتوای: 97.0 درصد تا 102.0 درصد (ماده بی آب).
شخصیت ها
ظاهر: سفید یا تقریبا سفید، پودر کریستالی.
حلالیت: بسیار محلول در آب، عملاً نامحلول در اتانول (96 درصد).
پلی مورفیسم را نشان می دهد (5.9).
شناسایی
شناسایی اول: الف.
شناسایی دوم: B، C، D
الف. کروماتوگرام های به دست آمده در آزمایش را بررسی کنید.
یافته‌ها: پیک اصلی در کروماتوگرام به‌دست‌آمده با محلول آزمایشی از نظر زمان ماند و اندازه مشابه پیک اصلی در کروماتوگرام به‌دست‌آمده با محلول مرجع (a) است.
ب. 0.5 گرم را با حرارت دادن در مخلوطی از 0.5 میلی لیتر پیریدین رند 5 میلی لیتر انیدرید استیک R حل کنید. پس از 10 دقیقه محلول را در 25 میلی لیتر آب رند بریزید و اجازه دهید به مدت 2 ساعت در آب یخ بماند.رسوب که از حجم کمی اتانول (96 درصد) R متبلور شده و در خلاء خشک شده است (2.2.14) در دمای 98 تا 104 درجه سانتیگراد ذوب می شود.
ج. کروماتوگرافی لایه نازک (2.2.27).
محلول تست25 میلی گرم از ماده مورد بررسی را در آب R حل کرده و با همان حلال تا 10 میلی لیتر رقیق کنید.
راه حل مرجع (الف).25 میلی گرم سوربیتول CRS را در آب R حل کرده و با همان حلال تا 10 میلی لیتر رقیق کنید.
راه حل مرجع (ب).25 میلی گرم مانیتول CRS و 25 میلی گرم سوربیتول CRS را در آب R حل کرده و با همان حلال تا 10 میلی لیتر رقیق کنید.
صفحه: ژل سیلیکا TLC G plate R.
فاز متحرک: آب R، اتیل استات R، پروپانول R (10:20:70V/V/V).
مقدار مصرف: 2 میکرولیتر
توسعه: در یک مسیر 17 سانتی متری
خشک کردن: در هوا.
تشخیص: اسپری با محلول 4 آمینو بنزوئیک اسید R.در جریان هوای سرد خشک کنید تا استون حذف شود.حرارت در 100 درجه سانتیگراد به مدت 15 دقیقه؛اجازه دهید خنک شود و با محلول 2 گرم در لیتر سدیم پریودات R اسپری کنید.خشک شدن در جریان هوای سرد؛به مدت 15 دقیقه در دمای 100 درجه سانتیگراد گرم کنید.
مناسب بودن سیستم: راه حل مرجع (ب):
- کروماتوگرام 2 نقطه به وضوح جدا شده را نشان می دهد.
نتایج: لکه اصلی در کروماتوگرام به‌دست‌آمده با محلول آزمایشی از نظر موقعیت، رنگ و اندازه مشابه نقطه اصلی در کروماتوگرام به‌دست‌آمده با محلول مرجع (a) است.
د. چرخش نوری خاص (2.2.7): +4.0 تا +7.0 (ماده انهیدرو).
5.00 گرم از ماده مورد بررسی و 6.4 گرم دی سدیم تترابورات R را در 40 میلی لیتر آب R حل کنید. اجازه دهید به مدت 1 ساعت بماند، گاهی اوقات تکان دهید و تا 50.0 میلی لیتر با آب R رقیق کنید. در صورت لزوم فیلتر کنید.
تست ها
شکل ظاهری محلول. محلول شفاف (2.2.1) و بی رنگ است (2.2.2، روش II).
5 گرم R را در آب حل کرده و با همان حلال تا 50 میلی لیتر رقیق کنید.
رسانایی (2.2.38): حداکثر 20 μS·cm-1
20.0 گرم آب بدون دی اکسید کربن R تهیه شده از آب مقطر R را حل کرده و با همان حلال تا 100.0 میلی لیتر رقیق کنید.رسانایی محلول را در حین هم زدن ملایم با همزن مغناطیسی اندازه گیری کنید.
قندهای کاهنده: حداکثر 0.2 درصد، به عنوان معادل گلوکز بیان می شود.
5.0 گرم را با حرارت ملایم در 6 میلی لیتر آب حل کنید.خنک کنید و 20 میلی لیتر محلول مس-سیتریک R و چند دانه شیشه ای اضافه کنید.حرارت دهید تا جوشیدن بعد از 4 دقیقه شروع شود و به مدت 3 دقیقه جوشیدن را حفظ کنید.به سرعت سرد کنید و 100 میلی لیتر از محلول 2.4 درصد V/V اسید استیک یخبندان R و 20.0 میلی لیتر ید 0.025 مولار اضافه کنید.با تکان دادن مداوم، 25 میلی لیتر مخلوطی از 6 حجم اسید کلریدریک R و 94 حجم آب R اضافه کنید و پس از حل شدن رسوب، مقدار اضافی ید را با 0.05 مولار تیوسولفات سدیم با استفاده از 1 میلی لیتر محلول نشاسته R، تیتر کنید. در پایان تیتراسیون به عنوان شاخص.کمتر از 12.8 میلی لیتر تیوسولفات سدیم 0.05 مولار مورد نیاز است.
مواد مربوط.کروماتوگرافی مایع (2.2.29).
محلول تست5.0 گرم از ماده مورد بررسی را در 20 میلی لیتر آب R حل کنید و با همان حلال تا 100.0 میلی لیتر رقیق کنید.
راه حل مرجع (الف).0.50 گرم سوربیتول CRS را در 2 میلی لیتر آب R حل کرده و با همان حلال تا 10.0 میلی لیتر رقیق کنید.
راه حل مرجع (ب).2.0 میلی لیتر از محلول آزمایش را با آب R به 100.0 میلی لیتر رقیق کنید.
راه حل مرجع (ج).5.0 میلی لیتر از محلول مرجع (ب) را به 100.0 میلی لیتر با آب R رقیق کنید.
راه حل مرجع (د).0.5 گرم سوربیتول R و 0.5 گرم مانیتول R (ناخالصی A) را در 5 میلی لیتر آب R حل کرده و با همان حلال تا 10 میلی لیتر رقیق کنید.
ستون:
–اندازه:l=0.3m،Ø=7.8mm
فاز ثابت: رزین تبادل کاتیونی قوی (شکل کلسیم) R (9 میکرومتر).
– دما: 1±85 درجه سانتی گراد
فاز متحرک: آب گاز زدایی شده R.
سرعت جریان: 0.5 میلی لیتر در دقیقه
تشخیص: رفرکتومتر در دمای ثابت (مثلا 35 درجه سانتیگراد) نگهداری می شود.
تزریق: 20 میکرولیتر از محلول آزمایش و محلول های مرجع (ب) (ج) و (د)
زمان اجرا: دو برابر زمان ماند سوربیتول.
احتباس نسبی با اشاره به سوربیتول (زمان ماند = حدود 27 دقیقه): ناخالصی C = حدود 0.6;ناخالصی A = حدود 0.8;ناخالصی B = حدود 1.1.
مناسب بودن سیستم: راه حل مرجع (d):
رزولوشن: حداقل 2.0 بین پیک ها به دلیل ناخالصی A و سوربیتول.
محدودیت ها:
– هر ناخالصی: برای هر ناخالصی، نه بیشتر از مساحت پیک اصلی در کروماتوگرام به دست آمده با محلول مرجع (ب) (2 درصد).
- مجموع: بیش از 1.5 برابر مساحت پیک اصلی در کروماتوگرام به دست آمده با محلول مرجع (ب) (3 درصد) نباشد.
حد نادیده گرفتن: مساحت پیک اصلی در کروماتوگرام به دست آمده با محلول مرجع (c) (0.1 درصد).
سرب (2.4.10): حداکثر 0.5 ppm.
نیکل (2.4.15): حداکثر 1 ppm.
ماده مورد بررسی را در 150.0 میلی لیتر از مخلوط حلال تجویز شده حل کنید.
آب (2.5.12): حداکثر 1.5 درصد، تعیین شده در 1.00 گرم.از مخلوطی از 1 حجم فرمامید R و 2 حجم متانول R بدون آب به عنوان حلال استفاده کنید.
آلودگی میکروبی
اگر برای استفاده در ساخت فرآورده های تزریقی در نظر گرفته شده است:
– TAMC: معیار پذیرش 102CFU/g (2.6.12).
اگر برای استفاده در ساخت فرآورده های تزریقی در نظر گرفته نشده است:
– TAMC: معیار پذیرش 103CFU/g (2.6.12)؛
– TYMC: معیار پذیرش 102CFU/g (2.6.12)؛
-عدم وجود اشریشیا کلی (2.6.13);
-عدم وجود سالمونلا (2.6.13).
اندوتوکسین های باکتریایی (2.6.14).اگر برای استفاده در ساخت فرآورده های تزریقی بدون روش مناسب دیگر برای حذف اندوتوکسین های باکتریایی در نظر گرفته شده است:
- کمتر از 4 IU/g برای آماده سازی تزریقی با غلظت کمتر از 100 گرم در لیتر سوربیتول
- کمتر از 2.5 IU/g برای آماده سازی تزریقی با غلظت 100 گرم در لیتر یا بیشتر سوربیتول
سنجش
کروماتوگرافی مایع (2.2.29) همانطور که در آزمایش برای مواد مرتبط با اصلاح زیر توضیح داده شد.
تزریق: محلول آزمایش و محلول مرجع (الف).
درصد محتوای D-sorbitol را از محتوای اعلام شده سوربیتول CRS محاسبه کنید.
برچسب زدن
در برچسب آمده است:
- در صورت لزوم، حداکثر غلظت اندوتوکسین های باکتریایی؛
- در صورت لزوم، این ماده برای استفاده در ساخت فرآورده های تزریقی مناسب است.
ناخالصی ها
A. D-مانیتول،
ب. دی یدیتول،
ج. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) روش تست USP
تعریف
سوربیتول حاوی NLT 91.0٪ و NMT 100.5٪ D-sorbitol است که بر اساس بی آب محاسبه می شود.مقادیر کل قندها، سایر الکل‌های پلی‌هیدریک، و هر انیدرید هگزیتول، در صورت شناسایی، در الزامات و همچنین در مقدار محاسبه‌شده تحت سایر ناخالصی‌ها در اعلامیه‌های عمومی لحاظ نمی‌شوند.
شناسایی
• آ.
محلول نمونه: 1 گرم سوربیتول در 75 میلی لیتر آب
تجزیه و تحلیل: 3 میلی لیتر از محلول نمونه را به یک لوله آزمایش 15 سانتی متری منتقل کنید و 3 میلی لیتر محلول کاتکول تازه آماده شده (1 در 10) را اضافه کنید و مخلوط کنید.6 میلی لیتر اسید سولفوریک اضافه کنید، سپس لوله را به آرامی به مدت 30 ثانیه در شعله حرارت دهید.
• ب. زمان ماند پیک اصلی محلول نمونه مطابق با زمان محلول استاندارد است که در آزمون به دست آمده است.
سنجش
• روش
فاز متحرک: از آب بدون گاز استفاده کنید.
محلول مناسب سیستم: محلولی حاوی 4.8 میلی گرم در گرم از هر USP Sorbitol RS و مانیتول تهیه کنید.
محلول استاندارد: 4.8 mg/g USP Sorbitol RS
محلول نمونه: 0.10 گرم سوربیتول را در آب حل کرده و با آب تا 20 گرم رقیق کنید.وزن محلول نهایی را یادداشت کرده و کاملاً مخلوط کنید.
سیستم کروماتوگرافی
(به کروماتوگرافی <621>، تناسب سیستم مراجعه کنید.)
حالت: LC
آشکارساز: ضریب شکست
ستون: 7.8-mm x 10-cm;بسته بندی L34
درجه حرارت
ستون: 50±2 درجه
آشکارساز: 35 درجه
سرعت جریان: 0.7 میلی لیتر در دقیقه
حجم تزریق: 10 میکرولیتر
تناسب سیستم
نمونه ها: محلول مناسب سیستم و محلول استاندارد [توجه-زمان نگهداری نسبی مانیتول و سوربیتول به ترتیب حدود 0.6 و 1.0 است.]
الزامات مناسب بودن
وضوح: NLT 2.0 بین سوربیتول و مانیتول، محلول مناسب سیستم
انحراف استاندارد نسبی: NMT 2.0٪، محلول استاندارد
تحلیل و بررسی
نمونه ها: محلول استاندارد و محلول نمونه
درصد D-سوربیتول را بر اساس بی آب در بخشی از سوربیتول محاسبه کنید:
نتیجه = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) × 100
rU= پیک پاسخ از محلول نمونه
rS= پاسخ پیک از محلول استاندارد
غلظت CS= USP Sorbitol RS در محلول استاندارد (mg/g)
CU= غلظت سوربیتول در محلول نمونه (mg/g)
W= درصد بدست آمده در آزمون تعیین آب
معیارهای پذیرش: 91.0٪ - 100.5٪ بر اساس بی آب
ناخالصی ها
• LIMITOF NICKE
محلول نمونه: 20 گرم سوربیتول را در اسید استیک رقیق شده حل کرده و با اسید استیک رقیق شده تا 150 میلی لیتر رقیق کنید.
محلول خالی: 150 میلی لیتر اسید استیک رقیق شده
محلول های استاندارد: با افزودن 0.5، 1.0 و 1.5 میلی لیتر محلول استاندارد نیکل TS به 20.0 گرم سوربیتول محلول در اسید استیک رقیق شده، سه محلول آماده کنید و با همان حلال تا 150 میلی لیتر رقیق کنید.
شرایط ابزاری
(به اسپکتروفتومتری و پراکندگی نور <851> مراجعه کنید)
حالت: اسپکتروفتومتری جذب اتمی
طول موج تحلیلی: 232.0 نانومتر
لامپ: نیکل توخالی کاتد
شعله: هوا-استیلن
تحلیل و بررسی
نمونه ها: محلول های استاندارد و محلول نمونه
به هر نمونه 2.0 میلی لیتر از محلول پیرولیدین دی تیوکاربامات آمونیوم اشباع (حاوی 10 گرم در لیتر آمونیوم پیرولیدین دی تیوکاربامات) و 10.0 میلی لیتر متیل ایزوبوتیل کتون اضافه کنید و به مدت 30 ثانیه تکان دهید.از نور روشن محافظت کنید.اجازه دهید دو لایه از هم جدا شوند و از لایه متیل ایزوبوتیل کتون استفاده کنید.ابزار را با استفاده از لایه آلی از محلول Blank روی صفر قرار دهید.
به طور همزمان میزان جذب لایه آلی از نمونه ها را حداقل سه بار تعیین کنید.میانگین قرائت های ثابت را برای هر یک از محلول های استاندارد و محلول نمونه ثبت کنید.بین هر اندازه گیری، لایه آلی را از محلول خالی بکشید و مطمئن شوید که قرائت به صفر برمی گردد.میزان جذب محلول های استاندارد و محلول نمونه را در مقابل مقدار نیکل اضافه شده ترسیم کنید.
خطی را که نقاط روی نمودار را به هم می‌پیوندد تا زمانی که به محور تمرکز برسد، برون‌یابی کنید.فاصله بین این نقطه و تقاطع محورها نشان دهنده غلظت نیکل در محلول نمونه است.
معیارهای پذیرش: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1٪، تعیین شده در بخش 1.5g
کاهش قندها
[توجه-مقدار تعیین‌شده در این آزمایش در مقدار محاسبه‌شده تحت سایر ناخالصی‌ها در اطلاعیه‌های عمومی لحاظ نمی‌شود.]
محلول نمونه: 3.3 گرم سوربیتول را با حرارت ملایم در 3 میلی لیتر آب حل کنید.خنک کنید و 20.0 میلی لیتر مس سیترات TS و چند دانه شیشه ای اضافه کنید.حرارت دهید تا جوشاندن بعد از 4 دقیقه شروع شود و جوشیدن را برای 3 دقیقه حفظ کنید.به سرعت سرد کنید و 40 میلی لیتر اسید استیک رقیق شده، 60 میلی لیتر آب و 20 میلی لیتر ید 0.05 نیتروژن VS اضافه کنید.با تکان دادن مداوم، 25 میلی لیتر از مخلوط 6 میلی لیتر اسید هیدروکلریک و 94 میلی لیتر آب اضافه کنید.
تجزیه و تحلیل: هنگامی که رسوب حل شد، مقدار اضافی ید را با تیوسولفات سدیم 0.05 نیتروژن VS با استفاده از 2 میلی لیتر نشاسته TS که در انتهای تیتراسیون به عنوان شاخص اضافه شده است، تیتر کنید.
معیارهای پذیرش: NLT 12.8 میلی لیتر از تیوسولفات سدیم 0.05 N VS مورد نیاز است که مطابق با NMT 0.3٪ قندهای کاهنده به عنوان گلوکز است.
• کلرید و سولفات، کلرید <221> (در صورت برچسب گذاری برای استفاده در تهیه اشکال دارویی تزریقی)
نمونه: 1.5 گرم
معیارهای پذیرش: نمونه کلریدی بیشتر از 0.10 میلی لیتر اسید هیدروکلریک 0.020 نیوتن (NMT 0.0050٪) را نشان نمی دهد.
• کلرید و سولفات، سولفات <221> (در صورت برچسب گذاری برای استفاده در تهیه اشکال دارویی تزریقی)
نمونه: 1.0 گرم
معیارهای پذیرش: نمونه سولفات بیش از 0.10 میلی لیتر اسید سولفوریک 0.020 نیوتن (NMT 0.01٪) را نشان نمی دهد.
تست های خاص
• تست های شمارش میکروبی <61> و تست های میکروارگانیسم های مشخص <62>: تعداد کل هوازی با استفاده از روش Plate NMT 1000 cfu/g است و کل تعداد کپک ها و مخمرهای ترکیبی NMT 100 cfu/g است.
• PH <791>: 3.5-7.0، در محلول 10% (وزنی/وزنی) در آب بدون دی اکسید کربن
• تعیین آب، روش I <921>: NMT 1.5%
محلول CLARITYAND CLOROF (در صورت برچسب گذاری برای استفاده در تهیه اشکال دارویی تزریقی)
نمونه: 10.0 گرم
تجزیه و تحلیل: نمونه را در 100.0 میلی لیتر آب بدون دی اکسید کربن حل کنید.
معیارهای پذیرش: محلول شفاف و بی رنگ است.
• تست اندوتوکسین های باکتریایی <85> (در صورت برچسب گذاری برای استفاده در تهیه اشکال دوز تزریقی): NMT 4 USP اندوتوکسین واحد در گرم برای اشکال دوز تزریقی با غلظت کمتر از 100 گرم در لیتر سوربیتول و NMT 2.5 USP واحد اندوتوکسین در گرم برای اشکال دوز تزریقی با غلظت 100 گرم در لیتر یا بیشتر سوربیتول.
الزامات اضافی
• بسته بندی و نگهداری: در ظروف در بسته نگهداری شود.هیچ الزامات ذخیره سازی مشخص نشده است.
برچسب گذاری: سوربیتول که برای استفاده در تهیه اشکال دارویی تزریقی در نظر گرفته شده است، به این ترتیب برچسب گذاری شده است.
استانداردهای مرجع USP <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS