Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API با خلوص بالا

انالاپریل مالئات
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-پرولین، 1-[N-[1-(اتوکسی کربونیل)-3-فنیل پروپیل]-l-آلانیل]-، (S)-، (Z)-2-بوتندیوات (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester، maleate (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate حاوی حداقل 98.0 درصد و بیش از 102.0 درصد C20H28N2O5·C4H4O4 است که بر اساس خشک شده محاسبه می شود.
بسته بندی و نگهداری - در ظروف در بسته نگهداری شود و در دمای اتاق کنترل شده نگهداری شود.
استانداردهای مرجع USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS برای مشاهده ساختار کلیک کنید
شناسایی-
A: جذب مادون قرمز <197M>.
ب: زمان ماندن پیک اصلی در کروماتوگرام آماده سازی سنجش مطابق با زمان کروماتوگرام آماده سازی استاندارد است که در آزمون به دست آمده است.
چرخش خاص <781S>: بین -41.0 و -43.5.
محلول آزمایش: 10 میلی گرم در میلی لیتر، در متانول.
از دست دادن در هنگام خشک کردن <731> - آن را در خلاء و با فشاری که بیش از 5 میلی متر جیوه در دمای 60 به مدت 2 ساعت خشک نمی کند: بیش از 1.0٪ وزن خود را از دست نمی دهد.
باقیمانده در احتراق <281>: نه بیشتر از 0.2٪.
فلزات سنگین، روش دوم <231>: 0.001%.
ترکیبات مرتبط -
pH 6.8 بافر فسفات، pH 2.5 بافر فسفات، محلول A، محلول B، فاز متحرک، رقیق کننده، محلول انالاپریل دیکتوپی پرازین، محلول مناسب بودن سیستم، و سیستم کروماتوگرافی - همانطور که در آزمون توضیح داده شده است ادامه دهید.
محلول استاندارد - مقدار دقیق وزن شده USP Enalapril Maleate RS را در رقیق کننده حل کنید و در صورت لزوم با رقیق کننده به صورت کمی و گام به گام رقیق کنید تا محلولی با غلظت شناخته شده حدود 3 میکروگرم در میلی لیتر به دست آید.
محلول تست - از آماده سازی Assay استفاده کنید.
روش کار - حجم های مساوی (حدود 50 میکرولیتر) از محلول استاندارد و محلول آزمایش را به طور جداگانه به کروماتوگراف تزریق کنید، کروماتوگرام ها را ثبت کنید و پاسخ های ناحیه پیک را اندازه گیری کنید.درصد هر ناخالصی در قسمت انالاپریل مالئات گرفته شده را با فرمول محاسبه کنید:
100 (CS / CT) (ri / rS)
که در آن CS غلظت، بر حسب میلی گرم در میلی لیتر، USP Enalapril Maleate RS در محلول استاندارد است.CT غلظت انالاپریل مالئات بر حسب میلی گرم در میلی لیتر در محلول تست است.ri مساحت پیک هر ناخالصی به دست آمده از محلول تست است.و rS سطح پیک انالاپریل است که از محلول استاندارد به دست می آید: بیش از 1.0٪ از هر ناخالصی با زمان ماند نسبی حدود 1.10 یافت نمی شود.بیش از 0.3٪ از ناخالصی های فردی دیگر یافت نمی شود.و بیش از 2 درصد از کل ناخالصی ها یافت نمی شود.
سنجش -
pH 6.8 بافر فسفات - 2.8 گرم فسفات سدیم مونوبازیک را در حدود 900 میلی لیتر آب در یک فلاسک حجمی 1000 میلی لیتری حل کنید.با یک محلول هیدروکسید سدیم 9 مولار تا pH حدود 6.8 تنظیم کنید، با آب تا حجم آن رقیق شده و مخلوط کنید.
pH 2.5 بافر فسفات - 2.8 گرم فسفات سدیم مونوبازیک را در حدود 900 میلی لیتر آب در یک فلاسک حجمی 1000 میلی لیتری حل کنید.با اسید فسفریک تا PH حدود 2.5 تنظیم کنید، با آب تا حجم رقیق کنید و مخلوط کنید.
راه حل A- مخلوطی از فیلتر شده و گاز زدایی شده از بافر فسفات و استونیتریل با pH 6.8 تهیه کنید (19:1).
محلول B- مخلوط فیلتر شده و گاز زدایی شده از استونیتریل و بافر فسفات با pH 6.8 تهیه کنید (33:17).
فاز متحرک - از مخلوط های متغیر محلول A و محلول B مطابق دستورالعمل سیستم کروماتوگرافی استفاده کنید.در صورت لزوم تنظیمات را انجام دهید (به مناسب بودن سیستم در کروماتوگرافی 621 مراجعه کنید).
رقیق کننده- مخلوطی از بافر فسفات با pH 2.5 و استونیتریل (95:5) تهیه کنید.
محلول انالاپریل دیکتوپی پرازین - حدود 20 میلی گرم USP Enalapril Maleate RS را با احتیاط در یک بشر 100 میلی لیتری قرار دهید تا تپه ای در کف ظرف ایجاد شود.لیوان را روی یک صفحه داغ با حدود نیمی از حداکثر دمای صفحه داغ قرار دهید.حدود 5 تا 10 دقیقه حرارت دهید تا جامد ذوب شود.فوراً لیوان را از صفحه داغ خارج کرده و اجازه دهید خنک شود.[توجه-از گرمای بیش از حد خودداری کنید تا از تخریب ناشی از گرما جلوگیری کنید، که باعث ایجاد رنگ قهوه‌ای می‌شود.] 50 میلی‌لیتر استونیتریل به باقیمانده‌های خنک‌شده در بشر اضافه کنید و چند دقیقه آن را فراصوت قرار دهید تا حل شود.محلول معمولاً در هر میلی لیتر بین 0.2 تا 0.4 میلی گرم انالاپریل دیکتوپی پرازین در هر میلی لیتر است.
آماده سازی استاندارد - مقدار دقیق وزن شده USP Enalapril Maleate RS را در رقیق کننده حل کنید و به صورت کمی و در صورت لزوم با رقیق کننده رقیق کنید تا محلولی با غلظت شناخته شده حدود 0.3 میلی گرم در میلی لیتر به دست آید.
محلول مناسب سیستم - 1 میلی لیتر محلول انالاپریل دیکتوپی پرازین را به بخش 50 میلی لیتری از آماده سازی استاندارد اضافه کنید و مخلوط کنید.
آماده سازی آزمایش - حدود 30 میلی گرم انالاپریل مالئات را که به طور دقیق وزن شده است، به یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتری منتقل کنید، در آن حل کنید و با Diluent به حجم رقیق کنید و مخلوط کنید.
سیستم کروماتوگرافی (نگاه کنید به کروماتوگرافی <621>) - کروماتوگرافی مایع به یک آشکارساز 215 نانومتری و یک ستون 4.1 میلی متر × 15 سانتی متر مجهز است که حاوی بسته بندی L21 است.سرعت جریان حدود 1.5 میلی لیتر در دقیقه است.دمای ستون در 70 حفظ می شود. کروماتوگراف به صورت زیر برنامه ریزی می شود.
زمان(دقیقه) محلول A(%) محلول B(%) شستشو
0 95 5 تعادل
0-20 95→40 5→60 گرادیان خطی
20-25 40 60 ایزوکراتیک
25-26 40→95 60→5 گرادیان خطی
26-30 95 5 ایزوکراتیک
محلول مناسب بودن سیستم را کروماتوگراف کنید و پاسخ‌های پیک را طبق دستورالعمل رویه ثبت کنید: زمان نگهداری نسبی برای انالاپریل 1.0 و برای انالاپریل دیکتوپی پرازین 2.1 است.و وضوح، R، بین انالاپریل و انالاپریل دیکتوپی پرازین کمتر از 3.5 نیست.آماده‌سازی استاندارد را کروماتوگراف کنید و پاسخ‌های پیک را مطابق دستورالعمل ثبت کنید: انحراف استاندارد نسبی برای تزریق‌های تکراری بیش از 1.0٪ نیست.
روش: حجم مساوی (حدود 50 میکرولیتر) از آماده سازی استاندارد و آماده سازی سنجش را به طور جداگانه به کروماتوگراف تزریق کنید، کروماتوگرام ها را ثبت کنید و پاسخ ها را برای پیک های اصلی اندازه گیری کنید.مقدار C20H28N2O5·C4H4O4 در بخش انالاپریل مالئات را بر حسب میلی گرم با فرمول محاسبه کنید:
100C (rU/rS)
که در آن C غلظت، بر حسب میلی گرم در میلی لیتر، USP Enalapril Maleate RS در آماده سازی استاندارد است.و rU و rS به ترتیب پاسخ‌های پیک به‌دست‌آمده از آماده‌سازی سنجش و آماده‌سازی استاندارد هستند.