H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-گلوتامیک اسید دی اتیل استر هیدروکلراید خلوص >99.0% (HPLC) کارخانه

I. روشهای بازرسی
1. نقطه ذوب
از دستگاه نقطه ذوب دیجیتال استفاده می شود
مرحله 2: محتوا
2.1 معرف ها
مرحله 1: اسید فرمیک
2. اسید استیک یخبندان
3. محلول تیتراسیون استاندارد اسید پرکلریک (C=0.1000mol/l)
4. مایع نشانگر کریستال ویولت: 5 گرم در لیتر.
2.2 ابزار و تجهیزات
1. بشر 150 میلی لیتری
2. میکروبورت: 10 میلی لیتر
2. 3 مرحله تجزیه و تحلیل
2. 3. من به طور دقیق حدود 300 میلی گرم از نمونه را که در دمای 105 درجه سانتیگراد به مدت 3 ساعت از قبل خشک شده وزن می کنم، آن را در یک بتل 150 میلی لیتری قرار می دهم، 3 میلی لیتر اسید فرمیک اضافه می کنم، 50 میلی لیتر اسید استیک یخ اضافه می کنم، 2 قطره محلول تست کریستال ویولت را اضافه می کنم. TS-74)، و با 0.1mol/L اسید پرکلریک تیتر کنید تا نقطه پایانی سبز رنگ یا تا زمانی که رنگ آبی کاملا محو شود.
2. 3. 2 روش محاسبه
X برابر است با C (V1-V2) ضربدر 0.2042 / M ضربدر 100
C غلظت محلول تیتراسیون استاندارد اسید پرکلریک است که بر حسب مول در لیتر (mol/l) بیان می شود.
V1 حجم مصرفی محلول غلیظ تیتراسیون استاندارد پرکلریک اسید در تیتراسیون نمونه است که بر حسب میلی لیتر (ml) بیان می شود.
حجم مصرفی محلول تیتراسیون استاندارد اسید پرکلریک در تست V2 بلانک، بیان شده بر حسب میلی لیتر (ml)
فاز مایع غلیظ تیتر شده استاندارد 0.2042 و 1.00 میلی لیتر اسید پرکلریک که کیفیت این محصول بر حسب G بیان می شود.
M کیفیت نمونه بر حسب گرم (گرم) بیان شده است.
2. 4 تصحیح
اگر اختلاف دمای اتاق بین محلول تست تیتراسیون و محلول استاندارد پرکلریک اسید کالیبراسیون بیش از 10 درجه باشد، باید دوباره کالیبره شود.در غیر این صورت، غلظت C1 محلول استاندارد پرکلریک اسید باید مطابق آزمایش (2) اصلاح شود.
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0.0011 ضریب انبساط اسید استیک یخچالی است
واحد دمای اتاق برای کالیبراسیون T2 اسید پرکلریک، سانتیگراد (درجه سانتیگراد) است.
واحد دمای اتاق که در آن یک نمونه تیتر می شود، سانتیگراد (درجه سانتیگراد) است.
غلظت محلول استاندارد اسید پرکلریک C1 t2 ℃، بر حسب مول در لیتر (MOL/L)
3. خشک و بی وزن
3.1 ابزار:
اجاق خشک کن ترموستاتیک، تعادل 1/10000.
3.2 روش:
2-1 گرم نمونه بردارید (با دقت 0.5 میلی گرم) و آنها را در یک بطری با وزن ثابت و وزن ثابت از قبل خشک شده قرار دهید.نمونه ها دارای ضخامت یکنواخت در پایین بطری توزین خواهند بود.در مورد نمونه ها، آنها در یک کوره ترموالکتریک (105±5℃) تا وزن ثابت خشک می شوند.
3.3 محاسبه
X برابر m منهای m1 تقسیم بر m منهای m2 ضربدر 100 است
جایی که: X- درصد رطوبت
m1 -- وزن نمونه خشک به اضافه بطری اندازه گیری g
m2 - جرم بطری را اندازه گیری کنید
m- وزن نمونه g
3.4 نکته برای توجه
1. نکات توجه: 1. برای خشک شدن و بی وزنی باید نمونه های موازی ساخته شود.یک نمونه دو نتیجه دارد و خطای بین دو نتیجه بیشتر از 0.5٪ نیست.
2. توزین باید با دقت و دقت 0.0001 باشد.
4 به چرخش
4.1 اصول
نور پلاریزه سطحی که از یک مایع یا محلولی از یک ترکیب حاوی مقداری فعالیت نوری (یعنی یک ماده فعال نوری) عبور می کند، می تواند باعث چرخش نوری شود و باعث شود صفحه نور قطبی شده به چپ یا راست بچرخد.به تعداد درجات چرخش، چرخش نوری می گویند.در یک دمای معین (معمولاً با t بیان می شود، می تواند 20 درجه یا 25 درجه سانتیگراد باشد) طول موج مشخصی از نور (نور سدیم زرد با D، طول موج λ 589.3 نانومتر) نور پلاریزه شده از طریق هر میلی لیتر حاوی 1 گرم ماده فعالیت نوری، به ضخامت 1 dm (یعنی 10 سانتی متر) محلول زمانی که چرخش را چرخش نوری خاص می نامند.
4.2 الزامات
خط D از طیف سدیم (589.3 نانومتر) برای اندازه گیری طول لوله 1dm و دمای 20 درجه سانتیگراد استفاده شد.
4.3 ابزار
4.3.1 اتوتروپی دیجیتال (دقت ± 0.001 درجه)
4.3.2 تعادل الکترونیکی (دقت 0.0001 گرم).
4.4 روش عملیات
3 گرم از این محصول را با دقت 0.0001 گرم بردارید، آن را در یک بطری حجمی 100 میلی لیتری بریزید، اتانول را به آن اضافه کنید تا حل شود و در مقیاس رقیق شود، خوب تکان دهید.لوله اندازه گیری را با مقدار کمی مایع چند بار بشویید و سپس به آرامی مایع را به لوله اندازه گیری تزریق کنید (حباب ایجاد نشود)، لوله اندازه گیری را برای تشخیص در ژیروسکوپ قرار دهید و قرائت چرخش نوری را بخوانید. 3 بار به صورت موازی
4.5 محاسبه
چرخش ویژه L-گلوتامات دی اتیل کربنات به خط D طیف سدیم در دمای 20 درجه سانتیگراد [Alpha]D20 به شرح زیر محاسبه شد:
[ɑ] D20 = آلفا/متر
جایی که: α -- میانگین تعداد قرائت های چرخش مکعبی.
m -- کیفیت نمونه
4.6 تفاوت مجاز: اختلاف مطلق همان نمونه هنگام دو بار اندازه گیری نباید از 0.02٪ تجاوز کند.
4.7 اقدامات احتیاطی
4.7.1 حلال باید به عنوان کالیبراسیون خالی قبل از هر اندازه گیری استفاده شود: پس از اندازه گیری، کالیبراسیون باید دوباره انجام شود تا مشخص شود که آیا نقطه صفر در طول اندازه گیری تغییر می کند یا خیر.در صورت تغییر، چرخش نوری نمونه باید دوباره تعیین شود.
4.7.2 نمونه باید پس از انحلال و رقیق شدن شفاف شود.در غیر این صورت باید فیلتر شود.
مرحله 5 ظاهر
محصول باید پودر میکروکریستالی سفید تا مایل به سفید باشد