سنجش ایتراکونازول CAS 84625-61-6 98.5~101.5%

ایتراکونازول حاوی حداقل 98.5 درصد و بیش از 101.5 درصد C35H38Cl2N8O4 است که بر اساس خشک شده محاسبه می شود.
بسته بندی و نگهداری - در ظروف محکم و مقاوم در برابر نور نگهداری کنید و در دمای اتاق نگهداری کنید.
استانداردهای مرجع USP <11>-
USP ایتراکونازول RS
USP Miconazole RS
شناسایی-
A: جذب مادون قرمز <197K>.
چرخش زاویه ای <781A>: بین -0.10 درجه و +0.10 درجه، اندازه گیری در 20 درجه
محلول آزمایش: 100 میلی گرم در میلی لیتر، در متیلن کلراید
محدوده ذوب <741>: بین 166 درجه و 170 درجه
از دست دادن در هنگام خشک کردن <731> - حدود 1 گرم در دمای 105 درجه به مدت 4 ساعت خشک کنید: بیش از 0.5٪ وزن خود را از دست نمی دهد.
باقیمانده در هنگام احتراق <281>: نه بیشتر از 0.1٪، تعیین شده در 1.0 گرم.
ترکیبات مرتبط -
محلول A: 0.08 مولار تترابوتیلامونیوم سولفات هیدروژن.
محلول B: استونیتریل
رقیق کننده- مخلوطی از متانول و تتراهیدروفوران (1:1) تهیه کنید.
محلول استاندارد - مقدار دقیق وزن شده USP Itraconazole RS را در صورت لزوم به صورت مرحله به مرحله در رقیق کننده حل کنید تا محلولی با غلظت مشخص حدود 0.05 میلی گرم در میلی لیتر به دست آید.
محلول تفکیک - مقادیر مناسب USP Itraconazole RS و USP Miconazole را در RS در رقیق کننده حل کنید تا محلولی با غلظت شناخته شده حدود 0.05 میلی گرم در هر میلی لیتر به دست آید.
محلول آزمایش - مقدار دقیق وزن شده ایتراکونازول را در رقیق کننده حل کنید تا محلولی با غلظت مشخص حدود 10 میلی گرم در میلی لیتر به دست آید.
سیستم کروماتوگرافی (به کروماتوگرافی <621> مراجعه کنید) - کروماتوگرافی مایع به یک آشکارساز 225 نانومتری و یک ستون 4.6 میلی متر × 10 سانتی متر مجهز است که حاوی بسته بندی 3 میکرومتری L1 است.سرعت جریان حدود 1.5 میلی لیتر در دقیقه است.دمای ستون در 30 درجه حفظ می شود.کروماتوگراف به صورت زیر برنامه ریزی می شود
زمان راه حل A راه حل B
(دقیقه) (%) (%) شستشو
0–20 80→50 20→50 گرادیان خطی
20–25 50 50 ایزوکراتیک
25-30 80 20 تعادل
[توجه- ستون را به مدت حداقل 30 دقیقه با استونیتریل با سرعت جریان 1.5 میلی لیتر در دقیقه متعادل کنید و سپس در ترکیب اولیه شوینده به مدت حداقل 5 دقیقه تعادل برقرار کنید.]
محلول رزولوشن را کروماتوگراف کنید و پاسخ‌های پیک را همانطور که برای رویه گفته شد ثبت کنید: وضوح، R، بین میکونازول و ایتراکونازول کمتر از 2.0 نیست.
روش کار- حجم های مساوی (حدود 10 میکرولیتر) از رقیق کننده، محلول استاندارد و محلول آزمایش را به طور جداگانه در کروماتوگراف تزریق کنید و کروماتوگرام ها را ثبت کنید.درصد هر ناخالصی در قسمت ایتراکونازول گرفته شده را با فرمول محاسبه کنید:
100 (CS / CU) (rU / rS)
که در آن CS غلظت ایتراکونازول، بر حسب میلی گرم در میلی لیتر، در محلول استاندارد است.CU غلظت ایتراکونازول بر حسب میلی گرم در میلی لیتر در محلول تست است.rU مساحت پیک برای هر ناخالصی در محلول تست است.و rS ناحیه پیک ایتراکونازول در محلول استاندارد است: همانطور که در جدول 1 نشان داده شده است، بیش از 0.5٪ از ناخالصی مشخص شده یافت نمی شود.و بیش از 1.25 درصد از کل ناخالصی ها یافت نمی شود.هر پیک مشاهده شده در رقیق کننده و هر پیک کمتر از 0.05 درصد را نادیده بگیرید.
میز 1
حد نام مشترک (%)
4-مشتق متوکسی1 0.5
4-تریازولیل ایزومر2 0.5
پروپیل آنالوگ 3 0.5
ایزوپروپیل آنالوگ 4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butyl isomer6 0.5
آنالوگ دیدیوکولانیل 7 0.5
1 2-s-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1،2،4-triazol-3(4H)-one.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-تریازول-4-ایل) متیل]-2-(2,4-دی کلروفنیل) -1،3-دیوکولان-4-ایل}متوکسی)فنیل]پیپرازین-1-ایل}فنیل)-2-ثانیه-بوتیل-2H-1،2،4-تریازول-3(4H)-one.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-تریازول-1-ایل) متیل]-2-(2,4-دی کلروفنیل) -1،3-دیوکولان-4-یل}متوکسی)فنیل]پیپرازین-1-ایل}فنیل)-2-پروپیل-2H-1،2،4-تریازول-3(4H)-ون.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-تریازول-1-ایل) متیل]-2-(2,4-دی کلروفنیل) -1،3-دیوکولان-4-یل}متوکسی)فنیل]پیپرازین-1-ایل}فنیل)-2-ایزوپروپیل-2H-1،2،4-تریازول-3(4H)-one.
5 4-(4-{4-[4-({(2 عامل کلات کننده. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl) متیل]-2-(2, 4-دی کلروفنیل)-1،3-دیوکولان-4-ایل}متوکسی)فنیل]پیپرازین-1-ایل}فنیل)-2-ثانیه بوتیل-2H-1،2،4-تریازول-3(4H)-one .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-تریازول-1-ایل) متیل]-2-(2،4-دی کلروفنیل) -1،3-دیوکولان-4-یل}متوکسی)فنیل]پیپرازین-1-ایل}فنیل)-2-بوتیل-2H-1،2،4-تریازول-3(4H)-one.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl) متیل]-2-(2,4-دی کلروفنیل) -1،3-دیوکولان-4-ایل}متوکسی)فنیل]پیپرازین-1-ایل}فنیل)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-تریازول-1- yl) متیل]-2-(2،4-دی کلروفنیل)-1،3-دیوکسو-لان-4-ایل} متیل)-2H-1،2،4-تریازول-3(4H)-one.
سنجش -
رقیق کننده- مخلوطی از متیل اتیل کتون و اسید استیک گلاسیال (7:1) تهیه کنید.
روش کار- حدود 0.3 گرم از ایتراکونازول را با وزن دقیق در 70 میلی لیتر رقیق کننده حل کنید.با 0.1 مولار به ازای هر اسید کلریک تیتر کنید و نقطه پایانی را به صورت پتانسیومتری در نقطه خمش دوم تعیین کنید.یک میلی لیتر 0.1 مولار در هر اسید کلریک معادل 35.3 میلی گرم C 35H38Cl2N8O4 است.