L-Leucine Methyl Ester Hydrochloride CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) سنجش >99.0% کارخانه

1. ظاهر
مقدار مناسبی از این محصول را بردارید و روی کاغذ سفید صاف قرار دهید و به ضخامت 5 سانتی متر مربع و 5 میلی متر پهن کنید.آن را در یک مکان روشن مشاهده کنید.
2. خلوص (HPLC)
2.1 ابزار
کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، آشکارساز PDA.
تراز تحلیلی الکترونیکی
2.2 معرف ها
استونیتریل (درجه کروماتوگرافی)، TFA (درجه کروماتوگرافی)
2.3 شرایط کروماتوگرافی
2.3.1 ستون: YMC-ODS-AM، 5 میکرولیتر، 150 x 4.6 میلی‌متر
2.3.2
طول موج تشخیص: INC220nm
سرعت جریان: 1.0 میلی لیتر در دقیقه
حجم تزریق: 10 میکرولیتر (برای مرجع)
رقیق کننده: استونیتریل
مدت زمان: 20 دقیقه
2.4 آماده سازی فاز سیار
فاز متحرک A (0.1٪ آب اسید تری فلوئورواستیک): 2.0 میلی لیتر TFA را با دقت جذب می کند، با آب تا 2000 میلی لیتر رقیق می شود، مخلوط و گاززدایی می کند.
فاز متحرک B (0.1٪ اسید تری فلوئورواستیک استونیتریل): جذب دقیق 2.0 میلی لیتر TFA، رقیق کردن به 2000 میلی لیتر با استونیتریل، مخلوط کردن و گاززدایی.
2.5 پارامترهای ابزاری
زمان (دقیقه) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 تهیه محلول نمونه
0.1 گرم نمونه را وزن کرده و با استونیتریل حل کنید، تا 100 میلی لیتر رقیق کنید، برای استفاده یا همان غلظت را خوب تکان دهید.دو نمونه را به صورت موازی آماده کنید.
2.7 تعیین نمونه
نمونه را طبق روش نمونه گیری زیر تجزیه و تحلیل کنید:
بیش از 1 تزریق محلول خالی
محلول نمونه 1 سوزن 1#
محلول نمونه 1 سوزن 2#
2.8 محاسبه نتیجه
2.8.1 برای محاسبه خلوص HPLC با کسر فضای خالی از روش نرمال سازی ناحیه پیک استفاده شد.
2.8.2 انحراف میانگین نسبی خلوص دو سوزن نباید بیشتر از 1٪ باشد.
2.8.3 اگر نتایج هر دو تزریق دارای معیارهای پذیرش باشد، خلوص متوسط ​​به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفته می شود.
3، نقطه ذوب -- ابزار نقطه ذوب RY-1
4. روش تست زیان در خشک کردن
4.1 ابزار:
اجاق خشک کن ترموستاتیک برقی، تعادل 1/10000.
4.2 روش:
در یک بطری با وزن مسطح با وزن ثابت و پوشش دهانی که بیش از حد خشک می شود، 1 گرم (با دقت 0.0001 گرم) از نمونه را وزن کنید.نمونه باید به طور مساوی در کف بطری توزین با ضخامت بیش از 10 میلی متر پخش شود، در کوره خشک کن الکتریکی ترموستاتیک قرار داده شود، در دمای 105 تا 110 درجه سانتیگراد به مدت 3 ساعت خشک شود و سپس به اتاق خشک کن منتقل شود تا خنک شود. دمای اتاق برای توزین
محاسبه: تلفات هنگام خشک شدن %= (M1-M2) ÷M×100
محل: M1: وزن نمونه و بطری اندازه گیری قبل از خشک شدن، گرم
M2: وزن نمونه و بطری اندازه گیری پس از خشک شدن، بر حسب گرم
M: وزن نمونه، گرم
5. چرخش خاص
- چرخش خاص مطابق با GB/T613-1988 اندازه گیری می شود
آماده سازی نمونه: نمونه 10000 گرمی به طور دقیق وزن شده و به یک بطری حجمی 50 میلی لیتری تمیز و خشک منتقل شد، 20 میلی لیتر آب به آن اضافه شد، بطری درب بسته شد و تکان داده شد تا حل شود و سپس با آب در ترازو رقیق شد.
تست: قبل از آزمایش صفر ژیروسکوپ را تنظیم کنید، سپس لوله آزمایش را با محلول نمونه بارگذاری کنید، زاویه چرخش را ثبت کنید و چرخش خاص نمونه را با فرمول زیر محاسبه کنید.
[a]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[a]D20: چرخش نوری خاص در 20 درجه سانتیگراد محلول نمونه
r: چرخش نوری در دمای 20 درجه برای محلول نمونه مشاهده شد
50: حجم محلول نمونه آماده شده (ml)
w: وزن نمونه (گرم)
L: طول لوله چرخش نوری (dm)