روش تجزیه و تحلیل محتوای پالادیوم در کاتالیزورهای پالادیوم

1. چکیده
پالادیوم کاتالیزورهای پالادیوم را با پیرومتالورژی غنی می کنیم، سپس پالادیوم را در اسید مخلوط حل می کنیم، مایع توسط AAS آنالیز می شود.
2. معرف
2.1 اسید هیدروکلریک (ρ1.19 گرم در میلی لیتر)
2.2 اسید نیتریک (ρ1.42 گرم در میلی لیتر)
2.3 اسید مخلوط (اسید هیدروکلریک و اسید نیتریک مخلوط، حجم 3:1)
2.4 اسید پرکلریک (AR)
محلول کلرید سدیم 2.5 (50 گرم در لیتر)
2.6 محلول استاندارد پالادیوم:
وزن 0.1 گرم پالادیوم (عصاره به 0.0001 گرم) که با حرارت کم در 40 میلی لیتر اسید مخلوط کاملاً حل می شود.5 میلی لیتر محلول کلرید سدیم را به محلول قبلی اضافه کنید، آن را تبخیر کنید تا تقریبا خشک شود، سپس 3 میلی لیتر اسید کلریدریک اضافه کنید، آن را تبخیر کنید تا تقریبا خشک شود، دو مرحله را سه بار تکرار کنید.10 میلی لیتر اسید کلریدریک اضافه کنید، در بطری ظرفیت قرار دهید، رقیق کنید، آن را به طور یکنواخت مخلوط کنید، محتوای پالادیوم در محلول 1.0 میلی گرم در میلی لیتر است.
3. دستگاه
3.1 AAS، شعله، نوع گاز: استیلن-هوا.پارامترها با توجه به رکورد کتاب آشپزی تنظیم می شوند.
3.2 دستگاه آزمایشگاه مشترک.
4. دفع نمونه
0.15 گرم (دقیقا به 0.0001 گرم) از نمونه دفع شده توسط پیرومتالورژی را در بشر 100 میلی لیتری قرار دهید، دو نمونه موازی بسازید.15 میلی لیتر اسید مخلوط اضافه کنید، در این فاصله 5 میلی لیتر اسید پرکلریک اضافه کنید، آن را با حرارت حل کنید، تبخیر کنید تا تقریبا خشک شود، 5 میلی لیتر محلول کلرید سدیم اضافه کنید، سپس 3 میلی لیتر اسید کلریدریک اضافه کنید، تبخیر کنید تا تقریبا خشک شود، دو مرحله را سه بار تکرار کنید.10 میلی‌لیتر اسید کلریدریک اضافه کنید، به بطری با ظرفیت تبدیل کنید، رقیق کنید، به طور یکنواخت مخلوط کنید، محتوای پالادیوم در محلول نمونه تقریباً 1.5 میلی‌گرم بر میلی‌لیتر است، 10 میلی‌لیتر از محلول نمونه را در بطری با ظرفیت 100 میلی‌لیتر تغییر دهید، 3 میلی‌لیتر اسید کلریدریک اضافه کنید، رقیق کنید. در مقیاس، محتوای پالادیوم در محلول نمونه تقریباً 0.15 میلی گرم در میلی لیتر است.
5. تعیین محتوا
5.1 محلول استاندارد تشکیل شده را در AAS بمالید و منحنی استاندارد (محلول استاندارد 2،4،6،8،10ppm) را ایجاد کنید، جذب نمونه را تعیین کنید، سپس غلظت نمونه را با توجه به منحنی استاندارد محاسبه کنید.