نمک پتاسیم فتالیمید CAS 1074-82-4 خلوص >99.0٪ (HPLC)

3. روش تست
3.1 تلفات در هنگام خشک کردن (وزن/وزن)
3.1.1 تجهیزات و ابزار
بیش از ده هزار ترازوی الکترونیکی، فر خشک کن ترموستاتیک برقی، بطری توزین 40*25، خشک کن
معرف: سیلیکاژل
3.1.2 روش ها
1. 3 بطری با وزن 40*25 را تمیز کنید.
2، به مدت 1 ساعت در فر با دمای 105 درجه سانتیگراد (2± درجه سانتیگراد) قرار دهید تا خشک شود.
3. بطری توزین 40*25 را بیرون آورده و به مدت 30 دقیقه داخل خشک کن قرار دهید تا خنک شود.
4، وزن دقیق 40 * 25 اندازه گیری بطری وزن خالی W0.
5. از یک بطری توزین 40*25 برای وزن کردن نمونه مخلوط 30000 گرمی (W1) استفاده کنید، در مجموع 3 عدد.
6، در فر قرار دهید، درب بطری را بردارید، آن را در کنار بطری وزن قرار دهید، یا درب بطری را برای خشک کردن نیمه باز کنید، بیرون بیاورید، باید درب بطری با وزن خوب باشد، در دمای 105 ℃ (± 2 ℃) خشک شود. 3 ساعت.
7. بطری توزین 40*25 را بیرون آورده و داخل دستگاه خشک کن قرار دهید تا به مدت 30 دقیقه خنک شود.
8، وزن دقیق پس از خشک کردن 40 * 25 وزن بطری W2.
فرمول محاسبه: تلفات هنگام خشک شدن (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 تعیین محتوا
3.4.1 ابزار و تجهیزات
کروماتوگراف مایع LC-UV100 (شرکت ابزار علمی ووفنگ شانگهای، با مسئولیت محدود.)
بطری حجمی 10 میلی لیتری، قاشق گوشه ای از جنس استنلس استیل و سایر امکانات مرتبط
3.3.2 روش ها
روش تجزیه و تحلیل نمک فتالیمید پتاسیم
3.3.3 کروماتوگرافی مایع
شرایط کروماتوگرافی
ستون کروماتوگرافی: HypersilC6H5 (C8 نیز موجود است) 4.6*250mm 5um
طول موج تشخیص: 210 نانومتر
دمای ستون: 30 ℃
سرعت جریان: 1.0ml/min
غلظت نمونه: 0.05mg/ml (رقیق کننده فاز متحرک است)
معرف ها
پتاسیم فسفات دی بازیک (خالص تحلیلی)
نمک پتاسیم فتالیمید (نمونه استاندارد)
استونیتریل (خالص تجزیه ای)
آب خالص
فاز متحرک: استونیتریل: بافر فسفات (PH:3.5) =40:60
1.63 گرم پتاسیم دی بیسیک فسفات را وزن کرده و در 600 میلی لیتر آب خالص حل کنید، مقدار PH را با اسید فسفریک روی 3.5 تنظیم کنید، در بشر 1000 میلی لیتری حاوی 400 میلی لیتر استونیتریل بریزید، خوب مخلوط کنید، با فیلتر 0.45 میلی لیتری مخلوط فیبر دیسول با غشاء وایبر و غشاء اولتراونیک فیلتر کنید. کاربرد.
3.3.4 رویه
1) محلول تست پیکربندی (0.05mg/ml)
نمونه 2.5 میلی گرمی به دقت وزن شده و در یک بطری حجمی 50 میلی لیتری قرار داده شد.فاز متحرک با انحلال اولتراسونیک به مقیاس اضافه و رقیق شد.
2) محلول استاندارد پیکربندی (1.0mg/ml)
نمونه استاندارد 2.5 میلی گرمی به دقت وزن شده و در یک بطری حجمی 50 میلی لیتری قرار داده شد.فاز متحرک با انحلال اولتراسونیک به مقیاس اضافه و رقیق شد.
3) قابلیت استفاده از سیستم:
(1) هنگام راه اندازی، سر فیلتر را در متانول 80 درصد قرار دهید، دریچه خروجی را باز کنید و به مدت 3-5 دقیقه تخلیه کنید، و دریچه خروجی را ببندید و به مدت 10-15 دقیقه بشویید.سپس سر فیلتر را در آب خالص 90 درصد قرار دهید، دریچه تخلیه را باز کرده و به مدت 3-5 دقیقه تخلیه کنید، دریچه تخلیه را ببندید و به مدت 10 دقیقه آبکشی کنید.
(2) سپس فاز متحرک آماده شده را تغییر دهید، سرعت جریان 1.0 میلی لیتر در دقیقه است، فشار جلوی ستون کمتر از 1000Psi است، آشکارساز را باز کنید، منتظر بمانید تا فشار جلوی ستون پایدار شود، ایستگاه کاری کامپیوتر را باز کنید و به صورت آنلاین وارد شوید.
(3) پس از اینکه فشار جلوی ستون ثابت شد، آشکارساز را باز کنید.ابتدا 1 سوزن فاز متحرک و سپس 1 سوزن نمونه استاندارد و در نهایت نمونه تزریق کنید.
(4) نتایج محاسبه: روش عادی سازی مساحت
(5) پس از اتمام کار تجزیه و تحلیل، ابتدا آشکارساز را ببندید و سپس سر فیلتر را در آب خالص به مدت 10-15 دقیقه بشویید.در همان زمان، شیر تزریق با آب و متانول شستشو شد.
(6) در نهایت روی متانول 80 درصد قرار دهید، 30 دقیقه بشویید و خاموش کنید.
4. پس از اتمام بازرسی برگه بازرسی و آزمایش آزمایشگاهی را پر کنید.