1-metyyli-3-pyrrolidinoli CAS 13220-33-2 Puhtaus >98,0 % (GC)

Lisää 1,2,4-butaanitrioli ja jääetikka reaktioastiaan, sekoita ja kuumenna noin 100 ℃:seen, lisää kuivaa kloorivetykaasua ja anna reagoida 90-110 ℃:ssa 30 tuntia, kun suuri määrä vetykloridia alkoi muodostua. Jäännöskaasuun ilmestyi, reaktion loppupiste tarkistettiin ja kloorivety pysäytettiin.Jäähdytyksen jälkeen materiaali poistettiin, pestiin kylläisellä natriumkarbonaattiliuoksella ja tislattiin alennetussa paineessa 120 - 135 °C:ssa.(12,6 - 13,3 kPa) fraktio, eli 1,4-dikloori-2-butanoliöljyinen aines, saanto 50 % - 60 %.
Syklisointi 1,4-dikloori-2-butanolin ja metyyliamiinin vesiliuos lisättiin syklisointiastiaan ja kuumennettiin 120 °C:seen.Suljetussa kuumennuksessa ja reaktiota sekoitettiin 10 tuntia.Jäähdyttämisen jälkeen lisättiin kiinteää natriumhydroksidia ja saostunut epäorgaaninen suola suodatettiin pois.Öljykerros erotettiin ja alistettiin tyhjötislaukseen ja fraktiolle 76-85 °C.(2,1 kPa) kerättiin valmiiksi tuotteeksi.Vesikerroksen uuttaminen bentseenillä tuottaa myös osan 1-metyyli-3-pyrrolidinolia.Saanto oli noin 60 %.
3. Keskeiset prosessit:
3.1 Substituoitu reaktioprosessi: ohjaa reaktioaikaa ja tunnista reaktion päätepiste
3.2 1,4-dikloori-2-butanolin tyhjötislausprosessi: tyhjötislauksen alipaineaste ja fraktiolämpötila
3.3 Syklisointireaktioprosessi: säädä reaktiolämpötilaa ja -aikaa
3.4 1-metyyli-3-pyrrolidinolin tyhjötislausprosessi: tyhjötislauksen tyhjötislausaste ja fraktiolämpötila
4. Laadunvalvontapisteet:
Laadunvalvontapiste 1: 1,2,4-Butanetriol raaka-aineen laatustandardi
Laadunvalvontapiste 2: Keskitetty syklisointireaktion laatustandardi
Laadunvalvontapiste 3: 1,4-dikloori-2-butanoli-laatustandardi
Laadunvalvontapiste 4: 1-metyyli-3-pyrrolidinoli lopputuotteen laatustandardi