5-fluorosytosiini (5-FC) CAS 2022-85-7 Puhtaus ≥ 99,5 % (HPLC) Kapesitabiini Emtrisitabiinin välitehdas

5-fluorosytosiini (5-FC) CAS: 2022-85-7 analyysimenetelmä
Ulkonäkö - Valkoinen tai melkein valkoinen kiteinen jauhe
Kuivaushäviö - Kuivaa 105 °C:ssa 4 tuntia: se menettää enintään 1,50 % painostaan.
Jäännös syttyessä - enintään 0,1 %.
Raskasmetallit - enintään 0,002%.
Fluori-Sekoita 70 ml juuri valmistettua kyllästettyä kaliumkloridiliuosta 30 ml:n kanssa isopropyylialkoholia, täytä elektrodi kirkkaalla supernatantilla ja anna elektrodin olla seoksessa vähintään 2 tuntia ennen käyttöä tai mieluiten yön yli.
Kun suoritat mittauksia, siirrä liuos 150 ml:n dekantterilasiin ja upota elektrodit.Aseta polytef-pinnoitettu sekoitustanko dekantterilasiin, aseta dekantterilasi magneettisekoittimelle, jossa on eristetty yläosa, ja anna sekoittua, kunnes tasapaino on saavutettu (noin 1-2 minuuttia).Huuhtele ja kuivaa elektrodit mittausten välillä varoen naarmuttamasta kiteitä tietyssä ionielektrodissa.
Mittaa kunkin standardivalmisteen potentiaali ja piirrä fluoridipitoisuus, mg/100 ml, potentiaalin funktiona mV, puolilogaritmiselle paperille.Mittaa testivalmisteen potentiaali ja määritä standardikäyrästä fluoridipitoisuus mg/100 ml.Laske fluoridin prosenttiosuus flusytosiinin osuudesta kaavalla:
C/10
jossa C on fluoridipitoisuus, mg/100 ml, standardikäyrästä: fluoria ei löydy enempää kuin 0,05 %.
Fluorourasiili - Liuota 250 mg 10 ml:aan jääetikan ja veden seosta (4:1).Levitä 20 µl tätä liuosta ohutkerroskromatografiselle levylle, joka on päällystetty 0,5 mm:n kerroksella kromatografista silikageeliseosta.Levitä samalle levylle 20 µl 10-µl:n välein 0,025 mg/ml USP Fluorouracil RS -liuosta jääetikan ja veden seoksessa (4:1).Kehitetään kromatogrammia kloroformin ja jääetikan seoksessa (13:7), kunnes liuotinrintama on siirtynyt vähintään 14 cm alkupisteestä.Poista levy kehityskammiosta ja anna liuottimen haihtua.Paikanna täplät levyltä tarkkailemalla lyhyen aallonpituuden UV-säteilyä: mikään testattavasta liuoksesta peräisin oleva täplä ei ole kooltaan ja voimakkuudellaan suurempi kuin standardiliuoksen tuottaman vastaavan RF-pisteen kohdalla, mikä vastaa enintään 0,1 % fluorourasiili.
Määritys - Aseta noin 400 mg tarkasti punnittua flusytosiinia 250 ml:n dekantterilasiin, lisää 150 ml seosta, jossa on 2 tilavuusosaa jääetikkaa ja 1 tilavuus etikkahappoanhydridiä, ja liuotetaan lämmittäen varovasti tarvittaessa.Titrataan potentiometrisesti 0,1 N perkloorihapolla VS käyttämällä kalomelilasielektrodijärjestelmää.Suorita tyhjä määritys ja tee tarvittavat korjaukset.Jokainen ml 0,1 N perkloorihappoa vastaa 12,91 mg C4H4FN3O:ta.Flusytosiini sisältää vähintään 98,5 prosenttia ja enintään 101,0 prosenttia C4H4FN3O:ta kuiva-aineesta laskettuna.