6-aminoheksaanihappo CAS 60-32-2 (ε-aminokapronihappo) määritys 98,5-100,5 % tehdas

6-aminoheksaanihappo (ε-aminokapronihappo) (CAS: 60-32-2) AJI97-testimenetelmä
ε-aminokapronihappo, vedettömänä laskettuna, sisältää vähintään 98,5 prosenttia ja enintään 100,5 prosenttia ε-aminokapronihappoa (C6H13NO2).
Kuvaus: Valkoisia kiteitä tai kiteistä jauhetta, hieman karvas maku.
Liukenee hyvin veteen ja jääetikkaan, liukenee heikosti metanoliin, käytännössä liukenematon etanoliin.
Liukoisuus (H2O, g/100g): Liukenee hyvin veteen
Tunnistaminen: Vertaa näytteen infrapuna-absorptiospektriä standardin infrapuna-absorptiospektriin kaliumbromidikiekkomenetelmällä.
Tekniset tiedot:
Liuoksen tila (transmittanssi): 0,5 g 10 ml:ssa H2O:ta, spektrofotometri, 430 nm, kennon paksuus 10 mm.
Kloridi (Cl): 0,7 g, A-1, viite: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfaatti (SO4): 1,2 g, (1), viite: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Rauta (Fe): 0,5 g, viite: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Raskasmetallit (Pb): 2,0 g, (1), pH = 7, viite: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseeni (As2O3): 2,0 g, (1), viite: 2,0 ml As2O3 Std.
Muut aminohapot: Testinäyte: 100 μg, B-1-a, kontrolli;ε-Acp 0,6 μg
Vesi: 500 mg, metanoli: etyleeniglykoli (1:2) Karl Fischerin menetelmälle A, 15 minuuttia.
Jäännös syttyessä (sulfatoitu): AJI-testi 13
Määritys: Näyte laskettuna vedettömältä pohjalta, 130 mg, (1), 3 ml muurahaishappoa, 50 ml jääetikkaa, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
pH: 1,0 g 10 ml:ssa H2O:ta
Suositeltu varastointiraja ja -olosuhde: Säilytetyt tiiviit säiliöt valvotussa huoneenlämpötilassa (2 vuotta).

6-aminoheksaanihappo (ε-aminokapronihappo) (CAS: 60-32-2) USP35-testimenetelmä
Aminokapronihappo sisältää vähintään 98,5 prosenttia ja enintään 101,5 prosenttia C6H13NO2:ta vedettömästä aineesta laskettuna.
Pakkaus ja varastointi - Säilytä tiiviissä säiliössä.Säilytä huoneenlämmössä.
USP-viitestandardit <11>-
USP Aminocaproic Acid RS
Tunnistus, infrapuna-absorptio <197K>.
Vesi, menetelmä I <921>: enintään 0,5 %.
Sytytysjäännös <281>: enintään 0,1 %.
Raskasmetallit, menetelmä II <231>: 0,002 %.
Määritys-
Liuos A - Siirrä 0,55 g natrium-1-heptaanisulfonaattia 1000 ml:n mittapulloon, liuotetaan ja laimennetaan vedellä tilavuuteen ja sekoitetaan.
Liikkuva faasi - Siirrä 10 g yksiemäksistä kaliumfosfaattia 1 000 ml:n dekantterilasiin, liuotetaan 300 ml:aan liuosta A, lisää 250 ml metanolia ja sen jälkeen vielä 300 ml liuosta A ja sekoita.Säädä seos fosforihapolla pH-arvoon 2,2.Siirrä koko seos 1000 ml:n mittapulloon, laimenna liuoksella A tilavuuteen ja sekoita.Suodatin ja kaasut.Tee säädöt tarvittaessa (katso Järjestelmän soveltuvuus kohdassa Kromatografia <621>).
Sisäinen standardiliuos – Valmista metioniiniliuos vedessä, joka sisältää 1,25 mg/ml.
Vakiovalmiste - Liuota tarkasti punnittu määrä USP Aminocaproic Acid RS:ää veteen, jotta saadaan kantaliuos, jonka tunnettu konsentraatio on 12,5 mg/ml.Siirrä 5,0 ml kantaliuosta 100 ml:n mittapulloon, lisää 2,0 ml sisäistä standardiliuosta, laimenna vedellä tilavuuteen ja sekoita.
Määrityksen valmistelu - Siirrä tarkasti punnittu määrä 1,25 g aminokapronihappoa 100 ml:n mittapulloon, liuotetaan ja laimennetaan vedellä tilavuuteen ja sekoitetaan.Siirrä 5,0 ml tätä liuosta 100 ml:n mittapulloon, lisää 2,0 ml sisäistä standardiliuosta, laimenna vedellä tilavuuteen ja sekoita.
Kromatografiajärjestelmä (katso Kromatografia <621>) - Nestekromatografi on varustettu 210 nm:n detektorilla ja 4,6 mm × 15 cm:n kolonnilla, joka sisältää pakkauksen L1 ja jota pidetään 30°:ssa.Virtausnopeus on noin 0,7 ml minuutissa.Kromatografoi standardivalmiste ja tallenna huippuvasteet menettelyn ohjeiden mukaisesti: suhteelliset retentioajat ovat noin 0,76 aminokapronihapolle ja 1,0 metioniinille;aminokapronihapon ja metioniinin välinen erotuskyky R on vähintään 2,0;ja suhteellinen standardipoikkeama toistuville injektioille on enintään 2,0 %.
Toimenpide - Injektoi erikseen yhtä suuret tilavuudet (noin 20 µl) standardivalmistetta ja määritysvalmistetta kromatografiin ja anna määritysvalmisteen eluoitua vähintään kaksi kertaa aminokapronihapon retentioaikaan verrattuna.Kirjaa kromatogrammit ja mittaa kaikki huippuvasteet.Laske C6H13NO2:n määrä grammoina aminokapronihapon osassa kaavalla:
2C (RU / RS)
jossa C on USP Aminocaproic Acid RS:n pitoisuus, mg/ml, standardivalmisteessa;ja RU ja RS ovat aminokapronihapon huippuvasteen suhde sisäisen standardin huippuvasteeseen, joka on saatu määritysvalmisteesta ja standardivalmisteesta, vastaavasti.