Asesulfaami K CAS 55589-62-3 Asesulfaamikalium Puhtaus >99,0 % (HPLC)

MÄÄRITELMÄ
Acesulfame Potassium sisältää 99,0 % NLT:tä ja 101,0 % NMT:tä C4H4NO4SK:ta kuiva-aineesta laskettuna.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
• A. INFRAPUNAABORPTIO <197K>
• B. YLEISET TUNNISTUSTESTIT, kalium <191>
Näyteliuos: 100 mg/ml
Hyväksymiskriteerit: Täyttää vaatimukset
MÄÄRITYS
• MENETTELY
Näyte: 150 mg
Titrimetrinen järjestelmä (katso Titrimetria <541>)
Tila: Suora titraus
Titraus: 0,1 N perkloorihappo VS
Tyhjä: 50 ml jääetikkaa
Päätepisteen tunnistus: Potentiometrinen
Analyysi: Liuota näyte 50 ml:aan jääetikkaa.
Titrataan 0,1 N perkloorihapolla VS.Suorita tyhjä määritys.
Laske asesulfaamikaliumin (C4H4NO4SK) prosenttiosuus näytteestä:
Tulos = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = näytteen käyttämä titraustilavuus (ml)
B = Blankin käyttämä titraustilavuus (ml)
N = titrausaineen todellinen normaalinormaali (mEq/ml)
F = ekvivalenssitekijä, 201,2 mg/mEq
W = näytteen paino (mg)
Hyväksymiskriteerit: 99,0 % – 101,0 % kuivatusta
Epäpuhtaudet
• FLUORIDIN RAJA
[HUOM. Käytä muoviesineitä koko testin ajan.]
Liuos A: Liuota 210 g sitruunahappomonohydraattia 400 ml:aan vettä.Säädä pH väkevällä ammoniakilla arvoon 7,0 ja laimenna vedellä 1000 ml:ksi.
Liuos B: 132 mg/ml kaksiemäksistä ammoniumfosfaattia
Liuos C: Suspensioon, jossa on 292 g edetiinihappoa 500 ml:ssa vettä, lisätään 200 ml ammoniumhydroksidia, säädetään ammoniumhydroksidilla pH-arvoon 6-7 ja laimennetaan vedellä 1000 ml:ksi.
Puskuriliuos: Sekoita yhtä suuret määrät liuosta A, liuosta B ja liuosta C ja säädä pH 7,5 ammoniumhydroksidilla.
Standardikantaliuos: Punnitaan 0,442 g natriumfluoridia, jota on kuivattu aiemmin 300°:ssa 12 tuntia, 1 litran mittapulloon ja laimennetaan vedellä tilavuuteen.Säilytä liuos suljetussa muovisäiliössä.Pipetoi välittömästi ennen käyttöä 5 ml tätä liuosta 100 ml:n mittapulloon ja laimenna vedellä tilavuuteen.Jokainen ml tätä liuosta sisältää 10 µg fluoridi-ionia.
Standardiliuos A: Sekoita 0,5 ml standardikantaliuosta ja 15,0 ml puskuriliuosta ja laimenna vedellä 50 ml:ksi.
Standardiliuos B: Sekoita 1,0 ml standardikantaliuosta ja 15,0 ml puskuriliuosta ja laimenna vedellä 50 ml:ksi.
Standardiliuos C: Sekoita 1,5 ml standardikantaliuosta ja 15,0 ml puskuriliuosta ja laimenna vedellä 50 ml:ksi.
Standardiliuos D: Sekoita 3,0 ml standardikantaliuosta ja 15,0 ml puskuriliuosta ja laimenna vedellä 50 ml:ksi.
Näyteliuos: Lisää 50 ml:n mittapulloon 3 g asesulfaamikaliumia.Liuota veteen, lisää 15,0 ml puskuriliuosta ja laimenna vedellä tilavuuteen.
Analyysi
Näytteet: standardiliuos A, standardiliuos B, standardiliuos C, standardiliuos D ja näyteliuos
Mittaa samanaikaisesti standardiliuosten ja näyteliuoksen potentiaali (katso titrimetria <541>) mV:na sopivalla pH-mittarilla, joka on varustettu fluoridi-spesifisellä elektrodilla ja hopea-hopeakloridi-referenssielektrodilla.Kun suoritat mittauksia, siirrä liuos 25 ml:n dekantterilasiin ja upota elektrodit.Aseta polytef-pinnoitettu sekoitustanko dekantterilasiin, aseta dekantterilasi magneettisekoittimelle, jossa on eristetty yläosa, ja anna sekoittua, kunnes tasapaino on saavutettu (1-2 min).Huuhtele ja kuivaa elektrodit mittausten välillä varoen naarmuttamasta fluoridikohtaisen ionielektrodin kiteitä.Mittaa kunkin standardiliuoksen potentiaali ja piirrä fluoridipitoisuus µg/ml, mV:n potentiaalin funktiona puolilogaritmiselle paperille.Mittaa näyteliuoksen potentiaali ja määritä fluoridipitoisuus standardikäyrästä µg/ml.
Laske fluoridipitoisuus ppm:ssä otetun asesulfaamikaliumin annoksesta:
Tulos = (V × C/W)
V = näyteliuoksen tilavuus (ml)
C = fluoridin pitoisuus näyteliuoksessa, standardikäyrästä (mg/ml)
W = näyteliuoksen valmistamiseen käytetyn asesulfaamikaliumin paino (g)
Hyväksymiskriteerit: NMT 3 ppm
• RASKASMETALLIT, menetelmä I <231>: NMT 10 ppm
• KROMATOGRAAFINEN PUHTAUS
Liuos A: 3,3 mg/ml tetrabutyyliammoniumvetysulfaattia
Liikkuva faasi: asetonitriili ja liuos A (2:3)
Järjestelmän soveltuvuusliuos: 2 µg/ml USP Acesulfame Potassium RS:ää ja etyyliparabeeniä kutakin
Standardiliuos: 0,2 µg/ml USP Acesulfame Potassium RS:ää
Näyteliuos: 10 mg/ml
Kromatografinen järjestelmä
(Katso Kromatografia <621>, Järjestelmän soveltuvuus.)
Tila: LC
Ilmaisin: UV 227 nm
Pylväs: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakkaus L1
Virtausnopeus: 1 ml/min
Injektiokoko: 20 µL
Järjestelmän soveltuvuus
Esimerkki: Järjestelmän soveltuvuusratkaisu
Soveltuvuusvaatimukset
Resoluutio: NLT 2 asesulfaamikaliumin ja etyyliparabeenin välillä
Analyysi
Näytteet: standardiliuos ja näyteliuos
Kirjataan kromatogrammit ajoajalle NLT, joka on 3 kertaa asesulfaamin kaliumpiikin retentioaika, ja mitataan piikkien pinta-alavasteet.
Hyväksymiskriteerit: Minkä tahansa piikin vaste muulla retentioajalla kuin näyteliuoksen asesulfaamikaliumpiikin vaste ei ylitä standardiliuoksen asesulfaamikaliumpiikin vastetta (0,002 %).
ERITYISET TESTIT
• HAPPOMUS TAI EMÄKSISYYS
Näyteliuos: 4,0 g 20 ml:ssa hiilidioksidivapaata vettä
Analyysi: Lisää 0,1 ml bromotymolisinisistä TS:ää.Jos liuos on keltainen, titraa 0,01 N natriumhydroksidilla sinisen värin saamiseksi.Jos liuos on sininen, titraa 0,01 N suolahapolla keltaisen värin saamiseksi.
Hyväksymiskriteerit: Vaaditaan NMT 0,2 ml 0,01 N natriumhydroksidia tai NMT 0,2 ml 0,01 N suolahappoa.
• Kuivaushäviö <731>: Kuivaa näytettä 105°:ssa 3 tuntia: se menettää NMT:tä 1,0 % painostaan.
LISÄVAATIMUKSET
• PAKKAUS JA SÄILYTYS: Säilytä hyvin suljetussa astiassa ja valolta suojattuna.Säilytä huoneenlämmössä.
USP:N VIITESTANDARDIT <11>
USP Acesulfame Potassium RS