Adeniini CAS 73-24-5 -määritys 98,0 % ~ 102,0 % (titraus) korkean puhtauden tehdas

Adeniini sisältää NLT:tä 98,0 % ja NMT:tä 102,0 % C 5H5N5:tä kuiva-aineesta laskettuna.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
A. INFRAPUNAabsorptio <197K>
MÄÄRITYS
MENETTELY
Näyte: 200 mg adeniinia
Tyhjä: 80 ml seosta, jossa on 100 ml jääetikkaa ja 300 ml etikkahappoanhydridiä
Titrimetrinen järjestelmä
Tila: Suora titraus
Titraus: 0,1 N per kloorihappo VS standardoitu seuraavasti: Siirrä 300 mg kaliumbiftalaattia 150 ml:n dekantterilasiin ja liuotetaan sekoittaen 80 ml:aan seosta, jossa on 100 ml jääetikkaa ja 300 ml etikkahappoanhydridiä.Titraa per kloorihappoliuoksella.Jokainen 20,42 mg kaliumbiftalaattia vastaa 1 ml:aa 0,1 N perkloorihappoa.
Päätepisteen tunnistus: Potentiometrinen
Analyysi: Liuota näyte 80 ml:aan seosta, jossa on 100 ml jääetikkaa ja 300 ml etikkahappoanhydridiä, sekoittamalla ja titraa titrausaineella.Laske adeniinin (C5H5N5) prosenttiosuus otetusta osuudesta:
Tulos = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Näytteen titraustilavuus (ml)
B = tyhjä titraustilavuus (ml)
N = titrausnormaalius (mEq/ml)
F = ekvivalenssitekijä, 135,13 mg/mEq
W = näytteen paino (mg)
Hyväksymiskriteerit: 98,0 % – 102,0 % kuivatusta
Epäpuhtaudet
Epäorgaaniset epäpuhtaudet
JÄÄNMÄN SYTYTYS <281>: NMT 0,1 %
RASKASMETALLIT, menetelmä II <231>: NMT 10 ppm
Orgaaniset epäpuhtaudet
MENETTELY
pH 7,0 fosfaattipuskuri: Liuota 4,54 g yksiemäksistä kaliumfosfaattia veteen saadaksesi 500 ml liuosta.Liuota 4,73 g vedetöntä kaksiemäksistä natriumfosfaattia veteen, jotta saadaan 500 ml liuosta.Sekoita 38,9 ml yksiemäksistä kaliumfosfaattiliuosta 61,1 ml:aan kaksiemäksistä natriumfosfaattiliuosta.Säädä tarvittaessa pH-arvoon 7,0 lisäämällä tipoittain kaksiemäksistä natriumfosfaattiliuosta.
Standardikantaliuos: Liuota sopiva määrä USP Adenine RS:ää kuumaan veteen, jäähdytä ja laimenna kvantitatiivisesti vedellä, jotta saadaan liuos, jonka tunnettu pitoisuus on 0,19 mg/ml.
Standardiliuokset: Pipetoi 5 ml:n annokset standardikantaliuosta kolmeen 100 ml:n mittapulloon ja laimenna tilavuuteen 0,10 N suolahapolla, 0,010 N natriumhydroksidilla ja pH 7,0 fosfaattipuskurilla.
Näytekantaliuos: Liuota sopiva määrä adeniinia kuumaan veteen, jäähdytä ja laimenna kvantitatiivisesti vedellä, jotta saadaan liuos, jonka tunnettu pitoisuus on 0,19 mg/ml.
Näytekantaliuos: Liuota sopiva määrä adeniinia kuumaan veteen, jäähdytä ja laimenna kvantitatiivisesti vedellä, jotta saadaan liuos, jonka tunnettu pitoisuus on 0,19 mg/ml.
Näyteliuokset: Pipetoi 5 ml:n annokset näytekantaliuosta kolmeen 100 ml:n mittapulloon ja laimenna tilavuuteen 0,10 N suolahapolla, 0,010 N natriumhydroksidilla ja pH 7,0 fosfaattipuskurilla.
Spektrometriset olosuhteet
(Katso Spektrofotometria ja valonsironta <851>.)
Tila: UV-Vis
Aallonpituusalue: 220-320 nm
Solu: 1 cm
Tyhjä: Vesi
Analyysi
Näytteet: Standardiliuokset ja näyteliuokset
Hyväksymiskriteerit: Kunkin vastaavan liuosparin vastaavat absorptioarvot, laskettuna kuiva-aineesta maksimiabsorbanssin aallonpituuksilla, eivät eroa toisistaan ​​enempää kuin 2,0 %.
ERITYISET TESTIT
LOSSON DRYING <731>: Kuivaa näytettä 110°:ssa 4 tuntia: se menettää NMT:tä 1,0 % painostaan.
TYPPIPÄSTÖ, menetelmä II 〈461〉: 50,2–53,4 % laskettuna kuiva-aineesta
LISÄVAATIMUKSET
PAKKAUS JA VARASTOINTI: Säilytä hyvin suljetuissa astioissa.
USP:N VIITESTANDARDIT <11>
USP Adenine RS