Adenosiini CAS 58-61-7 -määritys 99,0–101,0 % USP Standard Factory High Purity

MÄÄRITELMÄ
Adenosiini sisältää NLT:tä 99,0 % ja NMT:tä 101,0 % C10H13N5O4:ää kuiva-aineesta laskettuna.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
• A. INFRAPUNAabsorptio <197K>: NMT 0,1 %
MÄÄRITYS
• ADENOSiini
Näyte: 200 mg adenosiinia, joka on kuivattu aiemmin 105°:ssa 2 tuntia
Titrimetrinen järjestelmä
(Katso Titrimetria <541>)
Tila: Suora titraus
Titrantti: 0,1 N per kloorihappo VS
Päätepisteen tunnistus: Potentiometrinen
Analyysi: Liuota 50 ml:aan jääetikkaa ja titraa 0,1 N:lla kloorihappoa kohti VS.Laske adenosiinin (C10H13N5O4) prosenttiosuus otetusta annoksesta:
Tulos = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Näytteen titraustilavuus (ml)
B = tyhjä titraustilavuus (ml)
N = titrausnormaalius (mEq/ml)
F = ekvivalenssitekijä: 267,25 mg/mEq
W = näytteen paino (mg)
Hyväksymiskriteerit: 99,0–101,0 % kuivatusta
• Epäpuhtaudet
• JÄÄNMÄN SYTYTYS <281>: NMT 0,1 %
• RASKASMETALLIT, menetelmä II <231>: NMT 10 ppm
• AMMONIAKIN RAJA
Näyteliuos: Suspensoi 0,5 g 10 ml:aan vettä.Sekoita 30 s ja vie karkean suodattimen läpi.Laimenna suodos vedellä 15 ml:ksi ja käytä suodosta.
Standardiliuos: 0,4 µg/ml ammoniumkloridia vedessä
Analyysi: Lisää näyteliuokseen ja standardiliuokseen 0,3 ml alkalista mercuric-kaliumjodidi TS:ää, sulje koeputket ja anna seistä 5 minuuttia.
Hyväksymiskriteerit: Näyteliuoksella ei ole voimakkaampaa keltaista väriä kuin standardiliuoksella (NMT 4 ppm ammoniakkia).
• KLORIDIRAJA
Näyteliuos: Suspensoi 0,2 g 10 ml:aan vettä.Sekoita 30 s, vie karkean suodattimen läpi ja käytä suodos.
Standardiliuos: 2,3 µg/ml natriumkloridia vedessä
Analyysi: Lisää näyteliuokseen ja 10 ml:aan standardiliuosta 1 ml typpihappoa ja 1 ml hopeanitraattiliuosta ja laimenna jokainen liuos vedellä 40 ml:ksi.Anna liuosten seistä 5 minuuttia valolta suojattuna.
Hyväksymiskriteerit: Tummaa taustaa vasten katsottuna näyteliuos ei ole sameampaa kuin standardiliuos (NMT 0,007 % kloridia).
• SULFAATIN RAJA
Näyteliuos: Suspensoi 0,75 g 15 ml:aan vettä.Sekoita 30 s, vie karkean suodattimen läpi ja käytä suodos.
Standardiliuos: Lisää 0,15 ml 0,020 N rikkihappoa 15 ml:aan vettä.
Analyysi: Lisää näyteliuokseen ja standardiliuokseen 2 ml bariumkloridia TS ja 1 ml 3 N suolahappoa, laimenna kukin liuos vedellä 30 ml:ksi ja sekoita.Anna liuosten seistä 5 minuuttia.
Hyväksymiskriteerit: Näyteliuos ei ole sameampaa kuin standardiliuos (NMT 0,02 % sulfaatti).
• ORGAANISET Epäpuhtaudet
Liuos A: 6,8 g/l kaliumvetysulfaattia ja 3,4 g/l tetrabutyyliammoniumvetysulfaattia vedessä.Säädä pH 6,5 2 N kaliumhydroksidilla.
Liuos B: 0,1 g/l natriumatsidiliuosta
Liikkuva vaihe: liuos A ja ratkaisu B (60:40)
Järjestelmän soveltuvuusliuos: 0,2 mg/ml sekä adenosiinia että inosiinia liikkuvassa faasissa
Näyteliuos: 1,0 mg/ml adenosiinia liikkuvassa faasissa
Kromatografinen järjestelmä
(Katso Kromatografia <621>, Järjestelmän soveltuvuus.)
Tila: LC
Ilmaisin: UV 254 nm
Pylväs: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakkaus L1
Virtausnopeus: 1,5 ml/min
Injektiokoko: 20 µL
Järjestelmän soveltuvuus
Esimerkkejä: Järjestelmän soveltuvuusratkaisu
Soveltuvuusvaatimukset
Resoluutio: NLT 9.0 adenosiinin ja inosiinin välillä
Jätekerroin: NMT 2.5
Suhteellinen keskihajonta: NMT 2,0 %
[HUOMAA: Kromatografoi näyteliuos ja säädä ajoaika vähintään kaksinkertaiseksi pääpiikin retentioaikaan verrattuna.]
Analyysi
Näyte: Näyteliuos
Laske kunkin epäpuhtauden prosenttiosuus otetun adenosiinin annoksesta:
Tulos = (rU/rT) × 100
rU = kunkin epäpuhtauden huippuvaste näyteliuoksesta
rT = kaikkien näyteliuoksen piikkien vasteiden summa
Hyväksymisperusteet
Yksittäiset epäpuhtaudet: NMT 0,1 % kumpikin guanosiinia, inosiinia ja uridiinia ja NMT 0,2 % adeniinia
Epäpuhtaudet yhteensä: NMT 0,5 %
ERITYISET TESTIT
• SULATUSALUE TAI LÄMPÖTILA <741>: 233°-238°
• OPTINEN KÄÄNTÖ, Ominaiskierto <781S>: -68° - -72°
Testiliuos: 20 mg/ml natriumhydroksidiliuoksessa (1:20), määritettynä näytteestä, jota on kuivattu aiemmin 105°:ssa 2 tuntia
HAPPOMUS TAI EMÄLKISYYS: Suspendoi 1 g 20 ml:aan hiilidioksidivapaata vettä.Sekoita 30 s ja vie karkean suodattimen läpi.Kuhunkin kahteen 10 ml:n annokseen suodosta lisätään 0,1 ml bromikresoliviolettia TS:ää.
Hyväksymiskriteerit: NMT 0,3 ml 0,01 N natriumhydroksidia tarvitaan sinivioletin värin tuottamiseksi yhdessä annoksessa.NMT 0,1 ml 0,01 N suolahappoa tarvitaan tuottamaan keltainen väri toiseen osaan.
•LOSSON DRYING <731>: Kuivaa näytettä 105 ℃:ssa 2 tuntia: se menettää NMT:tä 0,5 % painostaan.
LISÄVAATIMUKSET
•PAKKAUS JA SÄILYTYS: Säilytä tiiviissä, valonkestävissä astioissa ja säilytä valvotussa huoneenlämmössä.
• USP:N VIITESTANDARDIT <11>
USP Adenosine RS