Alumiinimonostearaatti CAS 7047-84-9 -määritys (Al2O3) 14,5-16,5 %

Alumiinimonostearaatti
Dihydroksi(stearaatti)alumiini [7047-84-9].
Alumiinimonostearaatti on alumiiniyhdiste rasvoista saatujen kiinteiden orgaanisten happojen seoksen kanssa, ja se koostuu pääasiassa vaihtelevista suhteista alumiinimonostearaattia ja alumiinimonopalmitaattia.Se sisältää vähintään 14,5 prosenttia ja enintään 16,5 prosenttia Al2O3:a kuiva-aineesta laskettuna.
Pakkaus ja varastointi - Säilytä hyvin suljetuissa astioissa.
Henkilöllisyystodistus-
V: Kuumenna 1 g seoksessa, jossa on 25 ml vettä ja 5 ml kloorivetyhappoa 1 tunnin ajan korvaamalla vesi sen haihtuessa: rasvahapot vapautuvat, kelluvat öljyisenä kerroksena nesteen ja veden pinnalla. kerros vastaa alumiinin <191> testeihin.
B: Sekoita 25 g perusteellisesti 100 ml:n kanssa eetteriä 500 ml:n pullossa, lisää 150 ml 3 N suolahappoa, kiinnitä vesijäähdytteinen lauhdutin ja kuumenna höyryhauteessa palautusjäähdyttäen 15 minuuttia.Jäähdytä ja siirrä molemmat kerrokset erottimeen lisäämällä 100 ml eetteriä.Ravista voimakkaasti ja anna kerrosten erottua.Poista vesikerros ja pese eetterikerros kolmella 30 ml:n annoksella vettä.Siirrä eetterikerros pieneen dekantterilasiin, lämmitä höyryhauteessa, kunnes eetteri on haihtunut ja rasvahapot ovat kirkkaita, ja kuivaa happoja 105°:ssa 20 minuuttia: kiinteytyslämpötila (katso Rasvat ja kiinteät öljyt 401) rasvahappojen lämpötila ei ole alle 54°.
Kuivaushäviö <731>-Kuivataan 80 °C:ssa 16 tuntia: se menettää enintään 2,0 % painostaan.
Arseeni, menetelmä I <211> - Valmista testivalmiste seuraavasti.Lisää 3,75 g:aan 12,5 ml suolahappoa ja 0,5 ml bromi-TS:ää ja kuumenna höyryhauteessa, kunnes muodostuu läpinäkyvä kerros sulanutta rasvahappoa.Lisää 50 ml vettä, kuumenna keittolevyllä, kunnes tilavuus on noin 25 ml, ja suodata kuumana.Jäähdytä, laimenna suodos vedellä 50 ml:ksi ja lisää tämän liuoksen 10 ml:n osaan 2,5 ml suolahappoa ja laimenna sitten vedellä 55 ml:ksi: saatu liuos täyttää testin vaatimukset, lisättynä 20 ml ml menettelyä varten määritettyä 7 N rikkihappoa jätetään pois.Raja on 4 ppm.
Raskasmetallit - 2 g:aan 250 ml:n pullossa lisätään 20 ml vettä ja 10 ml suolahappoa.Aseta pieni suppilo pullon kaulaan ja keitä varovasti ja korvaa vesi sen haihtuessa, kunnes rasvahapot erottuvat kirkkaaksi kerrokseksi.Jäähdytä nopeasti pyörittämällä kylmän vesivirran alla, kunnes rasvahapot jähmettyvät.Dekantoi suodattimen läpi, joka on pesty aiemmin 3 N kloorivetyhapolla, pese, kunnes yhdistetty suodos ja pesunesteet ovat 50 ml, ja sekoita.20 ml:aan yhdistettyä suodosta lisätään tipoittain 6 N ammoniumhydroksidia, kunnes muodostuu pysyvä sameus.Lisää 1 N etikkahappoa, kunnes sakka juuri liukenee, lisää sitten 2 ml ylimäärä ja lisää vettä saadaksesi 40 ml.Lisää 1,2 ml tioasetamidi-glyseriiniemäsliuosta ja 2 ml pH 3,5 asetaattipuskuria ja anna seistä 5 minuuttia: mikään syntynyt ruskea väri ei ole tummempi kuin kontrolliliuoksella, joka on valmistettu 10 ml:sta yhdistettyä suodosta ja 2 ml:sta lyijystandardiliuosta (katso Raskasmetallit <231>), joka sisältää 10 µg lyijyä ml:aa kohti, laimennettiin sitten vedellä 20 ml:ksi ja käsiteltiin samalla tavalla.Raja on 50 µg/g.
Määritys - Punnitaan tarkasti 5 g alumiinimonostearaattia peitettyyn platinaupokkaaseen, jota on aiemmin sytytetty 20 minuuttia, jäähdytetty vedettömällä magnesiumperkloraatilla ja punnittu.Kuumenna avoin upokas varovasti antamatta näytteen syttyä tuleen, ja lisää lämpöä vähitellen, kunnes tuhka on valkoista.Sytytä tuhkaa 20 minuuttia orgaanisen aineksen poistamisen jälkeen ja jäähdytä.Lisää 15 ml vettä, peitä upokas pienellä kellolasilla ja keitä varovasti 5 minuuttia käyttämällä pientä sekoitussauvaa suurien tuhkakoakkujen hajottamiseksi.Dekantoidaan liuos tuhkattoman suodatinpaperin läpi, jolloin suurin osa tuhkasta säilyy upokkaassa.Toista uuttaminen vedellä kahdesti ja johda liuokset saman suodattimen läpi.Tuhka siirretään suodattimeen hienolla vesisuihkulla ja pestään upokas ja jäännös kolme kertaa lämpimällä vedellä.Suodatinpaperi ja jäännös siirretään upokkaaseen, kuivataan ja poltetaan 20 minuuttia sen jälkeen, kun suodatinpaperi on palanut pois.Sytytysjakson jälkeen upokas peitetään, jäähdytetään vedettömällä magnesiumperkloraatilla 15 minuuttia ja Al2O3-jäännös punnitaan nopeasti.Toista sytytys, kunnes vakiopaino on saavutettu, käyttämällä 20 minuutin sytytysjaksoja ja 15 minuutin jäähdytysjaksoja.Al2O3-pitoisuus lasketaan upokkaan jääneen jäännöksen painosta.