Ammoniumsulfaatti CAS 7783-20-2 Pitoisuus 99,0-100,5 %

(NH4)2SO4 132,14
Ammoniumsulfaatti [7783-20-2].
MÄÄRITELMÄ
Ammoniumsulfaatti sisältää NLT:tä 99,0 % ja NMT:tä 100,5 % (NH4)2SO4:a.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
• A. Yleiset tunnistustestit, ammonium <191>: Liuos (1:20) täyttää vaatimukset.
• B. Yleiset tunnistustestit, sulfaatti <191>: Liuos (1:20) täyttää vaatimukset.
MÄÄRITYS
• Menettelytapa
Näyte: 2,5 g ammoniumsulfaattia
Titrimetrinen järjestelmä
(Katso Titrimetria <541>.)
Tila: Jäännöstitraus
Titraus: 1 N natriumhydroksidi VS
Takaisin titraus: 1 N rikkihappo VS
Päätepisteen tunnistus: kolorimetrinen
Tyhjä: 50,0 ml 1 N natriumhydroksidia VS, tarkasti mitattu
Analyysi: Lisää näyte 500 ml:n erlenmeyerkolviin ja liuotetaan 50 ml:aan vettä.Lisää 50,0 ml 1 N natriumhydroksidia VS, aseta suodatinsuppilo löysästi pullon kaulaan ja keitä, kunnes ammoniakki poistuu (noin 10-15 min), lakmuspaperilla määritettynä.Jäähdytä, lisää 0,15 ml tymolisinisistä TS:ää ja titraa ylimäärä natriumhydroksidia 1 N rikkihapolla VS.Suorita tyhjä määritys.
Laske ammoniumsulfaatin [(NH4)2SO4] prosenttiosuus otetusta näytteestä:
Tulos = [(BV) × N × F × 100]/W
B = 1 N rikkihappo VS, jonka aihio kuluttaa (ml)
V = 1 N rikkihappo VS näytteen kuluttama (ml)
N = Back-titrausaineen todellinen normaalisuus (mEq/ml)
F = ekvivalenssitekijä, 66,07 mg/mEq
W = näytteen paino (mg)
Hyväksymisehdot: 99,0–100,5 %
Epäpuhtaudet
• Jäännös syttyessä <281>
Näyte: 20 g
Hyväksymisehdot: NMT 0,005 %
• Liukenemattoman aineen raja
Näyte: 20 g
Analyysi: Siirrä näyte kannelliseen dekantterilasiin ja liuota 200 ml:aan vettä.Kuumenna kiehuvaksi ja lämmitä höyryhauteessa 1 tunti.Kuuma liuos suodatetaan keskihuokoisen (10-15 µm) taaratun lasisintteriupokkaan läpi.Dekantterilasi ja suodatin pestään kuumalla vedellä, upokas kuivataan 105 °C:ssa, jäähdytetään eksikkaattorissa ja punnitaan.
Hyväksymiskriteerit: NMT Löytyy 1 mg liukenematonta ainetta (0,005 %).
• Fosfaattiraja
Standardifosfaattiliuos, fosfaattireagenssi A ja fosfaattireagenssi B: Valmistele kuten kohdassa Reagenssit, indikaattorit ja liuokset – Reagenssien yleiset testit on annettu kohdassa Fosfaatti reagensseissa.
Näyte: 4,0 g
Kontrolli: 0,2 ml standardifosfaattiliuosta
Analyysi
[Huom. Näytteen ja kontrollin testit tehdään mieluiten vastaavissa värivertailuputkissa.]
Liuota näyte 25 ml:aan 0,5 N rikkihappoa, lisää 1 ml kumpaakin fosfaattireagenssia A ja fosfaattireagenssia B ja anna seistä huoneenlämpötilassa 2 tuntia.Jatka kontrollia käyttämällä samoja määriä samoja reagensseja kuin näytteen testissä.
Hyväksymiskriteerit: Mikään näytteestä saatu sininen väri ei saa ylittää kontrollista saatua väriä (NMT 5 ppm).
• Kloridi ja sulfaatti, kloridi <221>
Standardikloridiliuos: Siirrä 165 mg natriumkloridia 100 ml:n mittapulloon.Liuota ja laimenna vedellä merkkiin.Siirrä 10,0 ml 1000 ml:n mittapulloon ja laimenna vedellä tilavuuteen, jotta saadaan liuos, jonka kloridipitoisuus on 10 µg/ml.
Hyväksymiskriteerit: 2 g:n annos ei sisällä enempää kloridia kuin vastaa 1,0 ml:aa standardikloridiliuosta (NMT 5 ppm).
• Nitraattiraja
Vakionitraattiliuos ja Brucine-sulfaattiliuos: Valmista reagenssien nitraattia koskevien ohjeiden mukaisesti kohdassa Reagenssit, indikaattorit ja liuokset - Yleiset reagenssitestit.
Näyteliuos: Liuota 1,0 g 3 ml:aan vettä kuumentamalla kiehuvassa vesihauteessa ja lisää Brucine-sulfaattiliuosta, jotta saadaan 50 ml.
Kontrolliliuos: Lisää 1,0 ml:aan standardinitraattiliuosta 1,0 g ammoniumnitraattia ja lisää sitten Brucine-sulfaattiliuosta, jotta saadaan 50 ml.
Tyhjä: 50 ml Brucine-sulfaattiliuosta
Analyysi: Kuumenna näyteliuosta, kontrolliliuosta ja aihiota kiehuvassa vesihauteessa 15 minuutin ajan ajoittain kevyesti pyöritellen, sitten jäähdytä nopeasti jäähauteessa huoneenlämpötilaan.Säädä sopiva spektrofotometri tyhjällä absorbanssilla nollaan 410 nm:ssä.Määritä näyteliuoksen absorbanssi, merkitse tulos muistiin ja säädä näyteliuoksella varustettu instrumentti nollaan absorbanssiin.Määritä kontrolliliuoksen absorbanssi.
Hyväksymiskriteerit: Näyteliuoksen absorbanssilukema ei ylitä kontrolliliuoksen absorbanssilukemaa (NMT 10 ppm).
• Silitysrauta <241>
Näyteliuos: Liuota 2,0 g 40 ml:aan vettä ja lisää 2 ml suolahappoa.
Hyväksymiskriteerit: NMT 5 ppm
ERITYISET TESTIT
• Mikrobien laskentatestit <61> ja testit määritellyille mikro-organismeille <62>: Aerobisten mikrobien kokonaismäärä ei ylitä 1000 pmy/g, ja yhdistettyjen homeiden ja hiivojen kokonaismäärä ei ylitä 10 pmy/g.
• pH <791>: 5,0-6,0 liuoksessa (1:20)
LISÄVAATIMUKSET
• Pakkaus ja varastointi: Säilytä hyvin suljetuissa astioissa.Säilytysvaatimuksia ei ole määritelty.