Bacitracin Sinkki CAS 1405-89-6 Teho ≥70 IU/mg Peptidiantibioottitehdas

Basitrasiinit, sinkkikompleksi.
Basitrasiinin sinkkikompleksi [1405-89-6].
» Bacitracin Sinkki on basitrasiinin sinkkikompleksi, joka koostuu antimikrobisten polypeptidien seoksesta, jonka pääkomponentit ovat basitrasiinit A, B1, B2 ja B3.Sen teho on vähintään 65 basitrasiiniyksikköä milligrammaa kohti laskettuna kuiva-aineesta.Se sisältää vähintään 4,0 prosenttia ja enintään 6,0 prosenttia sinkkiä (Zn) kuiva-aineesta laskettuna.
Pakkaus ja varastointi - Säilytä tiiviissä astiassa ja säilytä viileässä paikassa.
Merkintä - Merkitse se osoittamaan, että sitä käytetään vain ei-parenteraalisten lääkkeiden valmistukseen.Jos se on pakattu reseptiyhdistettä varten, merkitse se osoittamaan, että se ei ole steriili ja että tehoa ei voida taata kauempaa kuin 60 päivää avaamisen jälkeen, ja mainitse basitrasiiniyksiköiden lukumäärä milligrammaa kohti.Jos se on tarkoitettu käytettäväksi steriilien annosmuotojen valmistuksessa, etiketissä todetaan, että se on steriili tai sitä on jatkokäsiteltävä steriilien annosmuotojen valmistuksen aikana.
USP-viitestandardit <11>-
USP Bacitracin Zinc RS
Henkilöllisyystodistus-
V: Ohutkerroskromatografinen tunnistustesti <201BNP>: täyttää vaatimukset.
B: Se täyttää nestekromatografisen menetelmän vaatimukset koostumustestissä.
Steriiliys <71>-Jos etiketissä todetaan, että se on steriili, se täyttää vaatimukset, kun se on testattu kalvosuodatuksen ohjeiden mukaisesti kohdassa Testattavan tuotteen steriiliys, paitsi että kussakin L:ssä käytetään nestettä A, jota on lisätty 20 g dinatriumedetaattia.
pH <791>: 6,0 - 7,5 (kyllästetyssä) liuoksessa, joka sisältää noin 100 mg/ml.
Kuivaushäviö <731>-Kuivataan noin 100 mg kapillaaritulpalla suljetussa pullossa tyhjössä 60 °C:ssa 3 tuntia: se menettää enintään 5,0 % painostaan.
Sinkkipitoisuus- [huomautus-Vakiovalmisteet ja testivalmisteet voidaan tarvittaessa laimentaa kvantitatiivisesti 0,001 N suolahapolla, jotta saadaan sopivan konsentraation liuoksia, jotka voidaan mukauttaa instrumentin lineaariseen tai työskentelyalueeseen.]
Vakiovalmisteet - Siirrä 3,11 g tarkasti punnittua sinkkioksidia 250 ml:n mittapulloon, lisää 80 ml 1 N suolahappoa, lämmitä liukenemaan, jäähdytä, laimenna vedellä tilavuuteen ja sekoita.Tämä liuos sisältää 10 mg sinkkiä millilitrassa.Laimenna tämä liuos edelleen 0,001 N kloorivetyhapolla standardivalmisteiden saamiseksi, jotka sisältävät 0,5, 1,5 ja 2,5 µg sinkkiä/ml, vastaavasti.
Testin valmistelu - Siirrä noin 200 mg sinkkibasitrasiinia tarkasti punnittua 100 ml:n mittapulloon.Liuotetaan 0,01 N suolahappoon, laimennetaan samalla liuottimella tilavuuteen ja sekoitetaan.Pipetoi 2 ml tätä liuosta 200 ml:n mittapulloon, laimenna tilavuuteen 0,001 N suolahapolla ja sekoita.
Toimenpide – Määritä samanaikaisesti standardivalmisteiden ja testivalmisteen absorbanssit sinkkiresonanssilinjalla 213,8 ​​nm sopivalla atomiabsorptiospektrofotometrillä (katso Spektrofotometria ja valonsironta <851>), joka on varustettu sinkkionttokatodilampulla ja ilma-asetyleeniliekki käyttäen 0,001 N kloorivetyhappoa nollanäytteenä.Piirrä standardivalmisteiden absorbanssit sinkin pitoisuuden funktiona, µg/ml, ja piirrä kolmeen piirrettyyn pisteeseen parhaiten sopiva suora viiva.Määritä näin saadusta kaaviosta sinkin pitoisuus testivalmisteessa µg/ml.Laske sinkkipitoisuus prosentteina Bacitracin Zinc -annoksessa kaavalla:
1000C/W
jossa C on sinkin pitoisuus testivalmisteessa ug/ml;ja W on käytetyn sinkkibasitrasiinin annoksen paino milligrammoina.
Sävellys-
Puskuri - Liuota 34,8 g kaksiemäksistä kaliumfosfaattia 1 litraan vettä.Säädä pH-arvoon 6,0 27,2 g:lla yksiemäksistä kaliumfosfaattia, liuotettuna 1 litraan vettä.
Liikkuva faasi - Valmista seos metanolista, vedestä, puskurista ja asetonitriilistä (26:15:5:2).Sekoita hyvin ja poista kaasut.
Laimennusaine - Liuota 40 g dinatriumedetaattia 1 litraan vettä.Säädä pH arvoon 7,0 laimealla natriumhydroksidilla.
Järjestelmän soveltuvuusliuos – Liuota tarkasti punnittu määrä USP Bacitracin Zinc RS:ää Diluentissa saadaksesi liuoksen, jonka nimellinen konsentraatio on noin 2,0 mg/ml.
Raportointikynnysliuos – Laimenna kvantitatiivisesti vedellä sopiva tilavuus järjestelmän soveltuvuusliuosta, jotta saadaan liuos, jonka tunnettu pitoisuus on 0,01 mg/ml.
Piikin tunnistusliuos - Liuota punnittu määrä USP Bacitracin Zinc RS:ää sopivaan tilavuuteen Diluent-liuosta, jotta saadaan liuos, jonka nimellinen konsentraatio on noin 2,0 mg/ml.Kuumenna kiehuvassa vesihauteessa 30 minuuttia.Jäähdytä huoneenlämpöiseksi.
Testiliuos - Liuota tarkasti punnittu määrä basitrasiinisinkkiä laimennusaineeseen saadaksesi liuoksen, jonka nimellinen konsentraatio on noin 2,0 mg/ml.
Kromatografiajärjestelmä (katso Kromatografia <621>) - Nestekromatografi on varustettu absorbanssidetektorilla ja päätysuljetulla 4,6 × 250 mm:n kolonnilla, joka sisältää 5 µm täytön L1.Virtausnopeus on 1,0 ml minuutissa.Aseta anturin aallonpituudeksi 300 nm.Injektoi noin 100 µl Peak-tunnistusliuosta ja tunnista basitrasiini F:n, joka on tunnettu epäpuhtaus, sijainti käyttämällä taulukossa 1 esitettyä suhteellista retentioaikaa.
pöytä 1
Komponentin nimi Suhteellinen säilymisaika (likimääräinen)
Bacitracin C1 0,5
Bacitracin C2 0,6
Bacitracin C3 0,6
Basitrasiini B1 0,7
Basitrasiini B2 0,7
Basitrasiini B3 0,8
Bacitracin A 1.0
Bacitracin F 2.4
Muuta ilmaisimen aallonpituutta ja aseta se arvoon 254 nm.Kromatografoi järjestelmän soveltuvuusliuos ja tallenna huippuvasteet ohjeiden mukaisesti. Menettelytapa: Tunnista basitrasiinin aktiivisimpien komponenttien (basitrasiinit A, B1, B2 ja B3), varhain eluoituvien peptidien piikit (ne, jotka eluoituvat ennen basitrasiini B1:n aiheuttamaa huippua ) ja epäpuhtaus, basitrasiini F, käyttäen taulukossa 1 annettuja suhteellisia retentioaika-arvoja. Laske piikkien ja laakson välinen suhde kaavalla:
Hp / HV
jossa Hp on basitrasiini B1:n aiheuttaman piikin perusviivan yläpuolella oleva korkeus;ja HV on basitrasiini B1 -piikin ja basitrasiini B2:n aiheuttaman huipun erottavan käyrän alimman pisteen perusviivan yläpuolella.Huipun ja laakson välinen suhde on vähintään 1,2.
Toimenpide – Ruiskuta erikseen yhtä suuret tilavuudet (100 µL) laimennusainetta, testiliuosta ja raportointikynnysliuosta.Kirjataan kromatogrammit noin kolme kertaa basitrasiini A:n retentioaikaan verrattuna. Tunnista piikit käyttämällä taulukossa 1 esitettyjä suhteellisia retentioaikoja. Mittaa testiliuoksen kaikkien piikkien pinta-alat.[huomautus - jätä huomioimatta testiliuoksen piikit, joiden pinta-ala on pienempi kuin basitrasiini A:n piikin pinta-ala raportointikynnysliuoksessa;jättää huomioimatta laimentimessa havaittuja huippuja.]
Huomautus: Seuraavissa laskelmissa kokonaispinta-ala määritellään kaikkien piikkien pinta-alaksi raportointikynnystä lukuun ottamatta.
basitrasiini a:n pitoisuus - Laske basitrasiini A:n prosenttiosuus kaavalla:
(rA / kokonaispinta-ala) × 100
jossa rA on aluevaste basitrasiini A:sta. Basitrasiini A -pitoisuus on vähintään 40,0 % kokonaispinta-alasta.
aktiivisen basitrasiinin pitoisuus - Laske aktiivisen basitrasiinin prosenttiosuus (basitrasiini A, B1, B2 ja B3) kaavalla:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / kokonaispinta-ala) × 100
jossa rA, rB1, rB2 ja rB3 ovat aluevasteita basitrasiini A:sta, B1:stä, B2:sta ja B3:sta, vastaavasti.Basitrasiini A:n, B1:n, B2:n ja B3:n summa on vähintään 70,0 % kokonaispinta-alasta.
aikaisin eluoituvien peptidien raja - Laske kaikkien ennen basitrasiini B1:n aiheuttamaa piikkiä eluoituvien piikkien prosenttiosuus kaavalla:
(rPreB1 / kokonaispinta-ala) × 100
jossa rPreB1 on kaikkien niiden piikkien vasteiden summa, jotka eluoituvat ennen basitrasiini B1:n huippua.Varhain eluoituvien peptidien (niiden, jotka eluoituvat ennen basitrasiini B1:n aiheuttamaa huippua) raja on enintään 20,0 %.
basitrasiini f:n raja- Laske basitrasiini F:n prosenttiosuus kaavalla:
100 × (rF / rA)
jossa rF on basitrasiini F:n vaste testiliuoksesta;ja rA on basitrasiini A:n vaste testiliuoksesta.Basitrasiini F:n, tunnetun epäpuhtauden, raja on enintään 6,0 %.
Määritys - jatka sinkkibasitrasiinilla kohdan Antibiootit-mikrobimääritykset 81 ohjeiden mukaisesti.