L-glutamiinihapon α-bentsyyliesteri CAS 13030-09-6 (H-Glu-OBzl) -määritys >98,5 % (HPLC) Korkea laatu

1. Puhtaus (HPLC)
1.1 Instrumentit
Korkean suorituskyvyn nestekromatografia, UV3000-detektori.
Elektroninen analyyttinen vaaka
1.2 Reagenssit
Asetonitriili (kromatografinen laatu), TFA (kromatografinen laatu)
1.3 Kromatografiset olosuhteet
1.3.1 Kolonni: C18-kolonni, 5 μl * 250 * 4,6 mm
1.3.2 Havaitsemisaallonpituus: 220 nm
Virtausnopeus: 1,0 ml/min
Ruiskutustilavuus: 10 μL (viite)
Laimennusaine: asetonitriili
Ajoaika: 20 minuuttia
1.4 Liikkuvan vaiheen valmistelu
Liikkuva faasi A (0,1 % trifluorietikkahappoa vettä): imeä tarkasti 1,0 ml TFA:ta laimennettuna 1000 ml:ksi vedellä, sekoita ja poista kaasut.
Liikkuva faasi B (0,1 % trifluorietikkahappoasetonitriili): imeä tarkasti 1,0 ml TFA:ta, laimennettuna 1000 ml:ksi asetonitriilillä, sekoita ja poista kaasut.
1.5 Gradienttiohjelma
Aika (min) A% B%
0:00 90 10
10.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
1.6 Näyteliuoksen valmistaminen
Punnitaan 0,1 g näytettä ja liuotetaan asetonitriiliin ja laimennetaan 100 ml:ksi.Ravista hyvin tulevaa käyttöä varten tai samaa pitoisuutta.Valmistele kaksi näytettä rinnakkain.
1.7 Näytteen määritys
Analysoi näyte seuraavan näytteenottomenettelyn mukaisesti:
1) Enemmän kuin 1 injektio nollaliuosta
2) 1 näyteliuoksen injektio 1#
3) 1 näyteliuoksen injektio 2#
1.8.0 Laskelmat
1.8.1 HPLC:n puhtauden laskemiseen käytettiin piikkialueen normalisointimenetelmää.
1.8.2 Kahden neulan puhtauden suhteellinen keskimääräinen poikkeama ei saa olla suurempi kuin 1 %
1.8.3 Jos molempien ruiskeiden tulokset täyttävät hyväksymiskriteerit, otetaan lopulliseksi tulokseksi keskimääräinen puhtaus.