Apiksabaanivälituote CAS 27143-07-3 Etyylikloori[(4-metoksifenyyli)hydratsono]asetaatti Puhtaus ≥ 99,0 % (HPLC)

5.3.1 Ulkonäkö: Sen tulee olla vaaleankeltaisesta keltaiseen jauhetta.Aseta silmämääräisesti riittävä määrä testituotetta (punnitsematta) puhtaaseen kristallimaljaan valkoisella taustalla (kuten valkoiselle paperille) luonnonvalossa.
5.3.2 Tunnistus:1H-NMR:llä on sama rakenne kuin standardilla.10-15 mg näytettä punnittiin ydinmagneettiputkeen ja lisättiin 0,5 ml deuterium-DMSO:ta näytteen täydelliseksi liukenemiseksi, ja sitten testattiin yli 400 MHz:n ydinmagneettisella resonanssilaitteella.
5.3.3 Kuivaushäviö: Punnitse näyte noin 1,0 g ja kuivaa sitä 3 tuntia kuivausuunissa 85 ℃.Painonpudotuslaskelman erityinen toimenpide on suoritettava SOP-AP-QC-002-01 kuivaavan painonpudotuksen määrittämistä koskevien määräysten mukaisesti.
5.3.4.1 Kromatografiset olosuhteet:
Testireagenssit: 1) asetonitriili kromatografiaa varten 2) puhdistettu vesi 3) fosforihappo
Pylväs: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Liikkuva vaihe: A: Mittaa tarkasti 1,0 ml fosforihappoa ja 1 000 ml vettä, suodata ultraäänikaasunpoisto.
B: asetonitriili.
Gradienttimenettely: seuraava taulukko
Aika liikkuva vaihe A (%) Liikkuva vaihe B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Ilmaisin: 210nm
Kolonnin lämpötila: 35℃
Virtausnopeus: 1,0 ml/min
Näytteen koko: 5 µl
5.3.4.2 Liuoksen valmistus:
5.3.4.3 Laimennusaine: asetonitriili
5.3.4.4 Nollaliuos: nollaliuoksena on käytettävä laimennusainetta.
5.3.4.5 Testituotteen liuos: Punnitaan noin 12,5 mg testituotetta 25 ml:n tilavuuspulloon ja liuotetaan se liuottimella mittakaavaan.
5.3.4.6 Käyttömenettely: Kun instrumentin perusviiva on vakaa, injektoidaan yksi tai kaksi nollaliuosta, jonka jälkeen testituotteen liuos analysoidaan.Kromatogrammi tallennetaan ja analysoidaan, nollapiikki vähennetään ja testituotteen kromatogrammin pääpiikin puhtaus ja yksittäinen epäpuhtaustulokset kirjataan pinta-alan normalisointimenetelmällä.Analyysin jälkeen kromatogrammi tulostettiin.