Kenodeoksikoolihappo (CDCA) CAS 474-25-9 -määritys ≥ 98 % (Dry Basic)

Kenodeoksikoolihappo
C24H40O4: 392,57
3a,7a-dihydroksi-5b-kolaani-24-öljyhappo [474-25-9]
Kenodeoksikoolihappo sisältää kuivattuna vähintään 98,0z ja enintään 101,0% C24H40O4.
Kuvaus Kenodeoksikoolihappo esiintyy valkoisena, kiteenä, kiteisenä jauheena tai jauheena.
Se liukenee vapaasti metanoliin ja etanoliin (99,5), liukenee asetoniin ja käytännössä liukenematon veteen.
Tunnistaminen Määritä aiemmin kuivatun kenodeoksikoolihapon infrapuna-absorptiospektri kaliumbromidikiekkomenetelmän mukaisesti kohdassa Infrapunaspektrofotometria <2,25> ja vertaa spektriä vertailuspektriin: molemmilla spektreillä on samanlainen absorptiointensiteetti samalla aaltoluvulla.
Optinen kierto <2,49> [a]20D: +11,0°~ +13,0° (kuivauksen jälkeen 0,4 g, etanoli (99,5), 20 ml, 100 mm).
Sulamispiste <2,60> 164-169 ℃
Puhtaus (1) Kloridi <1,03> - Liuotetaan 0,36 g kenodeoksikoolihappoa 30 ml:aan metanolia, lisätään 10 ml laimeaa typpihappoa ja vettä, jotta saadaan 50 ml, ja suoritetaan testi tällä liuoksella.Valmistele kontrolliliuos seuraavasti: 1,0 ml:aan 0,01 mol/l suolahappoa VS lisätään 30 ml metanolia, 10 ml laimeaa typpihappoa ja vettä, jotta saadaan 50 ml (enintään 0,1 %).
(2) Raskasmetallit <1,07> - Jatka 1,0 g:lla Chenodeoxycholic Acidia menetelmän 4 mukaisesti ja suorita testi.Valmistele kontrolliliuos 2,0 ml:lla standardilyijyliuosta (enintään 20 ppm).
(3) Barium - 2,0 g:aan kenodeoksikoolihappoa lisätään 100 ml vettä ja keitä 2 minuuttia.Tähän liuokseen lisätään 2 ml suolahappoa, keitetään 2 minuuttia, suodatetaan jäähdytyksen jälkeen ja pestään suodatinta vedellä, kunnes saadaan 100 ml suodosta.10 ml:aan suodosta lisätään 1 ml laimeaa rikkihappoa: sameutta ei esiinny.
(4) Läheiset aineet - Liuota 0,20 g kenodeoksikoolihappoa asetonin ja veden seokseen (9:1), jotta saadaan täsmälleen 10 ml, ja käytä tätä liuosta näyteliuoksena.Liuota erikseen 10 mg litokolihappoa ohutkerroskromatografiaa varten asetonin ja veden seokseen (9:1), jotta saadaan täsmälleen 10 ml.Pipetoi 2 ml tätä liuosta, lisää asetonin ja veden seos (9:1), jotta saadaan täsmälleen 100 ml, ja käytä tätä liuosta standardiliuoksena (1).Liuota erikseen 10 mg ursodeoksikoolihappoa asetonin ja veden seokseen (9:1), jotta saadaan täsmälleen 100 ml, ja käytä tätä liuosta standardiliuoksena (2).Liuota erikseen 10 mg ohutkerroskromatografiaa varten tarkoitettua koolihappoa asetonin ja veden seokseen (9:1), jotta saadaan täsmälleen 100 ml, ja käytä tätä liuosta standardiliuoksena (3).Pipetoi 1 ml näyteliuosta ja lisää asetonin ja veden seos (9:1), jotta saadaan täsmälleen 20 ml.Pipetoi 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml ja 5 ml tätä liuosta, lisää asetonin ja veden seos (1) kuhunkin, jotta saadaan täsmälleen 50 ml, ja nimeä nämä liuokset standardiliuokseksi A, standardiliuokseksi. B, standardiliuos C, standardiliuos D ja standardiliuos E.Suorita testi näillä liuoksilla kohdassa Ohutkerroskromatografia ohjeiden mukaisesti<2.03>.Laitetaan 5 ml kutakin näyteliuosta, standardiliuosta (1), (2), (3) ja standardiliuosta A, B, C, D ja E silikageelilevylle ohutkerroskromatografiaa varten.Kehitä levy 4-metyyli-2-pentanonin, tolueenin ja muurahaishapon seoksella (16:6:1) noin 15 cm:n etäisyydelle, kuivaa levy ilmassa ja kuivaa edelleen 1209 °C:ssa 30 minuuttia.Suihkuta levylle välittömästi tasaisesti fosfomolybdeenihapon n-hydraattiliuosta etanolissa (95) (1:5) ja kuumenna 120 ℃:ssa 2-3 minuuttia: kohta, joka vastaa täplää, jossa on standardiliuosta (1) ei ole voimakkaampi kuin täplä standardiliuoksella (1), täplä, joka vastaa täplää standardiliuoksella (2), ei ole voimakkaampi kuin täplä standardiliuoksella (2) ja täplä, joka vastaa täplää standardiliuoksella (3) ei ole voimakkaampi kuin täplä standardiliuoksella
(3).Verrattuna täpliin standardiliuoksilla A, B, C, D ja E, muut täplät kuin päätäplä ja muut kuin edellä mainitut täplät eivät ole voimakkaampia kuin standardiliuoksella E, ja kokonaismäärä niistä on enintään 1,5 prosenttia.
Kuivaushäviö <2,41> Enintään 1,5 % (1 g, 105 ℃, 3 tuntia).
Sytytysjäännös <2,44> Enintään 0,1 % (1 g).
Määritys Punnitaan tarkasti noin 0,5 g aiemmin kuivattua kenodeoksikoolihappoa, liuotetaan 40 ml:aan etanolia (95) ja 20 ml:aan vettä ja titrataan <2,50> 0,1 mol/l natriumhydroksidilla VS (potentiometrinen titraus).Suorita tyhjä määritys samalla tavalla ja tee tarvittavat korjaukset.
Jokainen ml 0,1 mol/l natriumhydroksidia VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Säiliöt ja varastointi Säiliöt - Tiukat säiliöt.