Kloramfenikoli CAS 56-75-7 Puhtaus ≥99,0 % (HPLC) Korkea puhtaus

kloramfenikoli
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
Kloramfenikoli sisältää vähintään 97,0 prosenttia ja enintään 103,0 prosenttia C11H12Cl2N2O5.
Pakkaus ja varastointi - Säilytä tiiviissä säiliössä.
Merkinnät - Kun se on tarkoitettu käytettäväksi ruiskeena käytettävien tai muiden steriilien annosmuotojen valmistuksessa, etiketissä todetaan, että se on steriili tai sitä on käsiteltävä jatkokäsittelyn aikana ruiskeena käytettävien tai muiden steriilien annosmuotojen valmistuksen aikana.
USP-viitestandardit <11>-
USP Chloramphenicol RS Napsauta nähdäksesi rakenteen
USP Endotoxin RS
Henkilöllisyystodistus-
V: Infrapuna-absorptio <197K>.
B: Määritysvalmisteen kromatogrammin pääpiikin retentioaika vastaa määrityksessä saadun standardivalmisteen kromatogrammin retentioaikaa.
Sulamisalue <741>: 149 - 153 °C.
Ominaiskierto <781S>: +17,0 ja +20,0 välillä.
Testiliuos: 50 mg, kuivaamaton, per ml, dehydratoidussa alkoholissa.
Kiteisyys <695>: täyttää vaatimukset.
Bakteerien endotoksiinit 85 - Jos kloramfenikoli on tarkoitettu käytettäväksi ruiskeena käytettävien annosmuotojen valmistuksessa, se sisältää enintään 0,2 USP Endotoksiiniyksikköä kloramfenikolin mg:aa kohden.
Steriiliys 71- Jos etiketissä todetaan, että kloramfenikoli on steriili, se täyttää vaatimukset, kun se on testattu kalvosuodatuksen ohjeiden mukaisesti kohdassa Tutkittavan tuotteen steriiliys, paitsi että käytetään 1 g kiinteää näytettä.
pH <791>: välillä 4,5 - 7,5, vesipitoisessa suspensiossa, joka sisältää 25 mg/ml.
Kromatografinen puhtaus - Liuotetaan tarkasti punnittu määrä kloramfenikolia metanoliin, jotta saadaan testiliuos, joka sisältää 10 mg/ml.Valmista USP Chloramphenicol RS -liuos metanolissa, joka sisältää 10 mg/ml (vakioliuos A).Laimenna annokset standardiliuosta A kvantitatiivisesti metanolilla, jotta saadaan standardiliuos B, joka sisältää 100 µg/ml, ja standardiliuos C, joka sisältää 50 µg/ml.Levitä erilliset 20 µl:n annokset testiliuosta ja standardiliuoksia B ja C sopivalle ohutkerroskromatografialevylle (katso kromatografia 621), joka on päällystetty 0,25 mm:n kerroksella kromatografista silikageeliseosta.Kehitetään kromatogrammia liuotinjärjestelmässä, joka koostuu kloroformin, metanolin ja jääetikan seoksesta (79:14:7), kunnes liuotinrintama on siirtynyt noin kolme neljäsosaa levyn pituudesta.Levy poistetaan kammiosta, ilmakuivataan ja tutkitaan lyhytaaltoisessa UV-valossa: mikään muu täplä kuin testiliuoksesta saatu päätäplä ei kooltaan tai intensiteetiltään ylitä standardiliuoksesta B saatua päätäplää (1 %). ), ja kaikkien muiden täplien kuin päätäplän edustamien epäpuhtauksien summa, joka perustuu tällaisten pisteiden intensiteettien vertailuun standardiliuoksilla B ja C saatujen päätäplien intensiteeteihin, ei ylitä 2 %. .
Määritys-
Liikkuva faasi - Valmista sopiva suodatettu seos vedestä, metanolista ja jääetikasta (55:45:0,1).Tee säädöt tarvittaessa (katso Järjestelmän soveltuvuus kohdassa Kromatografia 621).
Vakiovalmiste- Liuota tarkasti punnittu määrä USP Chloramphenicol RS:ää liikkuvaan faasiin ja laimenna kvantitatiivisesti ja tarvittaessa vaiheittain liikkuvalla faasilla saadaksesi liuoksen, jonka tunnettu konsentraatio on noin 80 µg/ml.Suodata osa tästä liuoksesta 0,5 µm:n tai pienemmän huokoisen suodattimen läpi ja käytä kirkasta suodosta standardivalmisteena.
Määrityksen valmistus - Siirrä noin 200 mg kloramfenikolia tarkasti punnittua 100 ml:n mittapulloon, lisää liikkuva faasi tilavuuteen ja sekoita.Siirrä 4,0 ml saatua liuosta 100 ml:n mittapulloon, laimenna liikkuvalla faasilla tilavuuteen ja sekoita.Suodata osa tästä liuoksesta 0,5 µm:n tai pienemmän huokoisen suodattimen läpi ja käytä kirkasta suodosta määritysvalmisteena.
Kromatografiajärjestelmä (katso Kromatografia <621>) - Nestekromatografi on varustettu 280 nm:n detektorilla ja 4,6 mm × 10 cm:n kolonnilla, joka sisältää 5 µm:n täytteen L1.Virtausnopeus on noin 1 ml minuutissa.Kromatografoi standardivalmiste ja kirjaa piikin vasteet kohdan Toimenpide ohjeiden mukaisesti: kolonnin tehokkuus, joka on määritetty analyytin huipusta, on vähintään 1800 teoreettista levyä, pyrstökerroin on enintään 2,0 ja suhteellinen standardipoikkeama toistuville injektioille ei ole yli 1,0 %.
Toimenpide-[huomautus-Käytä huippujen korkeuksia, joissa huippuvasteet on ilmoitettu.] Injektoi erikseen yhtä suuret tilavuudet (noin 10 µl) standardivalmistetta ja määritysvalmistetta kromatografiin, kirjaa kromatogrammit ja mittaa vasteet tärkeimmille piikeille.Laske C11H12Cl2N2O5:n määrä milligrammoina kloramfenikolin osassa, joka on otettu kaavalla:
2,5 C (rU / rS)
jossa C on USP Chloramfenicol RS:n pitoisuus, ug/ml, standardivalmisteessa, ja rU ja rS ovat vastaavasti määritysvalmisteesta ja standardivalmisteesta saadut huippuvasteet.